黄嘌呤和尿酸在修饰电极上的电化学行为及测定研究.pdf

《黄嘌呤和尿酸在修饰电极上的电化学行为及测定研究.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、第42卷分析化学(FENXIHUAXUE)研究报告第7期2014年7月ChineseJournalofAnalyticalChemistry991～996DOI：10．11895／j．issn．0253-3820．131160黄嘌呤和尿酸在修饰电极上的电化学行为及测定研究孙凯孙登明(淮北师范大学化学与材料科学学院，淮北235000)摘要用循环伏安法制备了银掺杂聚一赖氨酸修饰玻碳电极，并对修饰电极表面进行了表征，研究了黄嘌呤和尿酸在该修饰电极上的电化学行为，建立了循环伏安法和示差脉冲伏安法同时测定黄嘌呤和尿酸的新方法。研究表明，修饰电极

2、对尿酸和黄嘌呤的氧化具有较好的电催化活性，在pH3．0磷酸盐缓冲溶液中，黄嘌呤和尿酸在银掺杂聚￡．赖氨酸修饰电极上的氧化峰电位分别为0．980和0．600V，两者的峰电位差达0．380V。在最优实验条件下，用差分脉冲伏安法同时测定黄嘌呤和尿酸的线性范围为1．0×10～2．5×10mol／L，检出限为5．O×10～mol／L。用于人尿样中黄嘌呤和尿酸的测定，获得满意结果。关键词银；L-赖氨酸；修饰电极；黄嘌呤；尿酸；循环伏安法；差分脉冲伏安法1引言黄嘌呤(Xanthine，Xa)是嘌呤核苷酸代谢过程的产物，在黄嘌呤氧化酶的催化作用下转化

3、为尿酸(Uricacid，UA)。人体体液中xa和uA的含量变化可以直接反映人体免疫和代谢等机能的状况，同时也可检测与嘌呤代谢有关的疾病，如痛风、心血管疾病等，因此，xa及uA的测定在生命科学及临床医学上均有重要意义。目前，测定xa和UA的方法有光谱法¨、高效液相色谱法J、毛细管电泳法等，这些方法多为Xa或uA单一组分或与其它组分共存时的测定，且有些方法前处理麻烦，程序复杂。由于电化学方法具有灵敏度高、操作简便等特点，近年来，采用氨基酸或小分子有机物进行聚合制备修饰电极或复合电极对尿酸、黄嘌呤等物质的测定已有报道。如Devi_8等用氧

4、化锌纳米颗粒和吡咯修饰电极测定鱼肉中黄嘌呤含量，鉴定鱼的新鲜度，但该法线性范围和灵敏度不理想。Ojani_9和Thangaraj10]等利用聚甲硫氨酸修饰电极和中孔石墨修饰电极对尿酸、黄嘌呤和次黄嘌呤进行了测定，虽然测定的灵敏度有所提高，但线性范围较窄，且充电电流也较大。通过与一些功能材料复合修饰uI1可改善电极性能，使测定范围变宽。因此研究新的复合电极以进一步提高线性范围和灵敏度很有必要。本研究利用金属粒子的导电性和催化性能，结合聚氨基酸的催化功能，通过电化学方法，制备了银掺杂聚一赖氨酸修饰玻碳电极(Ag．Lys／GCE)，研究了x

5、a和uA在电极上的电化学行为，建立了不需分离同时测定xa和uA的新方法。由于银的掺杂，不仅使测定的灵敏度和线性范围提高，同时提高了电极反应速率，降低了充电电流。本方法用于人尿液中xa和uA的测定，结果满意。2实验部分2．1仪器与试剂BAS100B／W电化学分析系统(美国BAS公司)；pHS-3C型酸度计(上海康仪仪器有限公司)；电化学实验用三电极系统。1．00x10。mol／LuA溶液(Sigma公司)，避光冷存；1．00×10mol／LXa溶液(Ourchem公司)；2．5x10mol／LL一赖氨酸溶液；0．01mol／LAgNO，

6、溶液；1．5mol／LHNO3溶液；磷酸盐缓冲溶液(PBS，pH2．5～9．0)，用0．10mol／LH3PO4，NaH2PO4，Na2HPO4，Na3PO4溶液配制，在酸度计上校准。2013—12-02收稿；2014-03—18接受本文系安徽省高校省级自然科学研究重点项目基金(No．KJ2011A255)资助}E—mail：sundengming@126．tom分析化学第42卷试剂均为分析纯或优级纯，实验用水均为二次石英亚沸蒸馏水。2．2银掺杂聚L-赖氨酸修饰电极的制备按文献[16]方法对玻碳电极(=3．0mm)进行预处理，放入含有

7、1．0×10moL／LL．赖氨酸，1．0×10。。mol／LAgNO3，0．06mol／LHNO的聚合溶液中，以GCE为工作电极，Ag／AgC1电极为参比电极，铂丝电极为对电极，在一0．8～2．4V电位范围内，静置6s，以160mV／s的扫描速率循环扫描8周，取出用亚沸水淋洗电极表面，晾干，即制得Ag-Lys／GCE修饰电极。2．3实验方法在10mL容量瓶中，加人适量xa和uA标准溶液，5．0mLPBS溶液，用水定容，倒人电解池中，以Ag—Lys／GCE为工作电极，Ag／AgC1电极为参比电极，铂丝为对电极，静置6S，在最佳条件下，采

8、用循环伏安法或示差脉冲伏安法进行扫描，记录峰电位和峰电流。扫描结束后，修饰电极在空白底液中扫至无峰，即可进行再次测定。3结果与讨论3．1银掺杂聚L一赖氨酸修饰电极聚合条件的选择聚合过程中，聚合电位区间、聚合周次、赖氨酸和