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1、性,便用冰醋酸调节pH,冰醋酸的浓度分别为0.2%,0.5%,1.0%,最终确定流动相比例为甲醇..0.5%冰醋酸(60..40)。笔者在本实验中采用正交实验设计的方法对提取工艺进行了加水量、浸泡时间的考察和煎煮次数以及煎煮时间的优化,通过试验使得原工艺更加完善科学和可控,为工艺的稳定提供了保障,也为本品的药材浸膏和制剂的质量控制提供了基础。[DOI]..10.3870/yydb.2011.05.033[参考文献][1]..周平兰,夏新华,欧阳恒,等.紫铜消白颗粒的提取工艺研究[J].医药导报,2005,24
2、(5):435-436.[2]..国家药典委员会.中华人民共和国药典(一部)[M].北京:中国医药科技出版社,2010:附录33-36.[3]..周浓.玄参的质量评价及其指纹图谱研究[D].重庆:西南大学,2008:26-28.[4]..王建华,谢丽华,刘洪宇,等.玄参不同加工中哈巴俄苷与肉桂酸的HPLC含量测定[J].中国药学杂志,2000,35(6):375-379.[5]..张洪霞,赵怀清,巩克民,等.RP..HPLC法同时测定玄参中肉桂酸、哈巴酯苷的含量[J].沈阳药科大学学报,2006,23(8):
3、507-509.[6]..李振东,徐位良,罗娇艳.HPLC法测定玄麦甘桔颗粒中哈巴俄苷与肉桂酸含量[J].广东药学院学报,2008,24(2):130-132.商陆总皂苷提取工艺研究詹十音(湖北省新华医院药学部,武汉..430015)[摘..要]..目的..用正交设计法优化商陆总皂苷提取工艺。方法..以商陆皂苷A为考察指标,通过单因素及L9(34)正交实验优选商陆总皂苷的提取工艺。考察乙醇浓度、浸提时间、提取次数、乙醇用量对商陆皂苷A含量的影响。结果..最佳工艺条件为70%乙醇提取3次,乙醇用量400mL,浸
4、提3h。该结果在验证实验中得到确认。结论..正交设计优化提取工艺可较好地提取商陆中皂苷类化合物,适用于商陆总皂苷的提取。[关键词]..商陆;商陆皂苷A;总皂苷;提取工艺[中图分类号]..R286;R927.1......[文献标识码]..A......[文章编号]..1004-0781(2011)05-0646-03....商陆为商陆科植物商陆(PhytolaccaacinosaRoxb.)和垂序商陆(PhytolaccaAmericanaL.)的干燥根,味苦性寒,有毒,归肺、脾、肾、大肠经。功能逐水消肿,通
5、利二便,解毒散结,主治水肿胀满,二便不利,痈肿,疮毒,为历版..中华人民共和国药典..收载品种[1]。主产于湖北、河南。文献报道商陆根提取物有利尿作用[2],煎剂有祛痰作用[3];商陆多糖有免疫调节作用[4..5]和抗肿瘤作用[6]。商陆主要含有三萜皂苷类成分,笔者未见有商陆总皂苷提取工艺的研究报道。为研究总皂苷的提取工艺,笔者在本实验中以商陆的主要成分商陆皂苷A为含量测定的成分,采用质量型蒸发光散射检测器检测含量,考察总皂苷的提取工艺。1..仪器与试药..1.1..仪器..Waters1525高效液相色谱仪
6、,725型自动进样器;AlltechELSD..2000ES型蒸发光散射检测器。电子分析天平(SHANGPINGFA1004,上海分析仪器厂)。[收稿日期]..2010-09-14..[修回日期]..2010-10-06[作者简介]..詹十音(1978-),女,湖北武汉人,药师,学士,主要从事医院药学工作。电话:027-65600751,E..mai:lzsy20071104@yahoo.com.cn。1.2..试药..D..101大孔吸附树脂(天津海光化工有限公司)。商陆皂苷A对照品(湖北省药品检验所提供)
7、,商陆(本院药剂科提供,由本院中药师鉴定为PhytolaccaacinosaRoxb.的根),乙腈(天津市科密欧化学试剂公司,色谱纯),其余试剂均为分析纯。2..方法与结果..2.1..色谱条件..色谱柱HypersilODS柱(150mm..4.6mm,5..m),流动相为乙腈..水(70..30),流速1mL..min..1,柱温35..,ELSD条件:漂移管温度60..,载气流速2.0L..min..1。2.2..对照品溶液的制备..商陆皂苷A对照品储备液:精密称取商陆皂苷A对照品10.1mg置于10m
8、L量瓶中,加甲醇溶解并稀释,定容,制成浓度为1.01mg..mL..1储备液,置4..冰箱备用。2.3..供试品溶液的制备[7]..称取商陆药材粗粉,每份50g,按正交表设计的提取溶剂、溶剂用量、提取次数和提取时间进行回流提取,过滤,浓缩至无醇味,得浸膏。将浸膏用适量纯化水溶解,抽滤,除去难溶性杂质。将滤液通过处理好的D..101大孔吸附树脂柱,先用纯化水洗涤至流出液近无色,再用95%乙醇洗脱,收集
