仙人掌总皂苷提取工艺研究

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1、2010年第31卷第9期云南中医中药杂志59仙人掌总皂苷提取工艺研究韩本勇，陈朝银，李涛，赵声兰。(1．昆明X_r-大学生命科学与技术学院，云南昆明650224；2．云南中医学院，云南昆明650200)摘要：目的：优选出仙人掌中仙人掌总皂苷的最佳提取200304)；工业酒精；甲醇(天津市化学试剂三厂)、高氯酸工艺。方法：仙人掌中所含有的总皂苷经5香草醛一冰醋酸(70～72)(上海桃浦化工厂)、香草醛(天津市科密欧化学和高氯酸(1：4)混合液处理后显色，用紫外可见分光光度计在试剂开发中心)、冰醋酸(天津市化学

2、试剂三厂)、石油醚(6O～波长为548nm处测定。采用正交试验法，考察了乙醇浓度、90。C)(天津市化学试剂三厂)、正丁醇(天津市化学试剂三固液比、提取温度和提取时间四个因素对有效成分提取的影厂)，均为分析纯；仙人掌采自昆明水晶坡，实验用水为去离响。结果：仙人掌总皂苷的最佳提取．5-艺为：以80乙醇为提子水。取溶剂，温度70℃，提取时间6h，固液比l：15。结论：该方法2方法与结果提取率高，且方法简便、易于操作。2．1试剂的配制关键词：仙人掌；仙人掌总皂苷；提取工艺；分光光度法2．1．I水饱和正丁醇溶液的制

3、备]在150mL的分液漏斗中图分类号：R284．2文献标识码：A中加入21mI水和100ml正丁醇，振摇3min后，静置分层，文章编号：l007—2349(2010)O9—0O59一O2除去下层，上层则为水饱和正丁醇溶液。2．1．2显色剂的配制[取香草醛0．1g，加冰醋酸2mL，仙人掌是仙人掌科仙人掌(OpuntiadilleniiHaw)的根及再加入8ml高氯酸，溶解摇匀，配成5香草醛一冰醋酸和茎。具有行气活血，清热解毒的作用。主治心胃气痛、痞块、高氯酸混合溶液(1：4)。痢疾、痔血、咳嗽、喉痛、乳痛、疔

4、疮、烫火伤、蛇伤口]。仙人掌2．2实验方法对仙人掌总皂苷采用醇提取法，选用乙醇浓度、提取温度、固液比和提取时间作考察因素，每个因素选择3属植物含有多种较为复杂的化学成分，主要含有有机酸类、甾个水平，用L(3)正交表进行实验设计，因素水平列于表1。醇类、生物碱类、黄酮类、糖类、萜类等l2]。仙人掌中的皂苷化表1因素水平表合物是其有效成分之一l3j，其三萜皂苷具有明显的镇痛作用。林爱琴采用紫外分光光度法，用硫酸一乙醇显色，对仙人掌皂苷化合物进行了提取和含量测定。本文采用正交设计对回流法提取仙人掌总皂苷的工艺条件

5、进行了研究，通过对乙醇浓度、提取温度、固液比和提取时间等因素进行考察，得出最佳提取工艺参数，可为仙人掌资源的深度开发利用2．2．i样品的制备称取仙人掌粗粉9份，每份5．O0g，转打下一定的基础。入250mL三口烧瓶中，按表1所设计方案在水浴中进行回流1实验材料提取，提取液经减压抽滤后离心分离，将上层清液转入圆底烧1．1主要仪器电子分析天平(上海天平仪器厂，FA2104)、瓶减压浓缩，转入分液漏斗中用石油醚萃取，弃去醚层，将提离心机(BECKMAN公司)、真空旋转蒸发仪(上海申科机械取液蒸发至干，用25ml蒸

6、馏水溶解，转入250mL分液漏斗，研究所，R一501型)、升降恒温水浴锅(上海申科机械研究所，用正丁醇萃取，萃取液蒸干，用甲醇溶解，转入25mI容量瓶R501型)、UItrascan2000紫外可见光分光光度计(Amersham中定容备用。PhamlaciaBiotech)、DRAGON牌取液器(大龙医疗设备(上2．2．2标准曲线的制备精密称量10．0mg齐敦果酸，用甲海)有限公司)，小型真空泵、布氏漏斗、抽滤瓶、=F燥器等。醇溶解，定容至50mI作标准溶液。精密吸取标准溶液各1．2原料及试剂齐墩果酸(Ol

7、eanolicAcid，简称OA)对照0．00、0．25、0．50、0．75、0．10、1．25和1．50mI，置于10mI具品(纯度>95)，中国药品生物制品检定所(批号：110709—塞试管中制成系列标准溶液，水浴挥干甲醇，立即取出，流水*基金项目：昆明理工大学校青年基金(校青2007-067)作者简介：韩本勇(1974~)，男，硕士，讲师，主要从事天然产物开发研究。通讯作者：陈朝银，E—mail：chaoyinchen@163．com60云南中医中药杂志2010年第31卷第9期冷却，精密加人新配置的5

8、％香草醛一冰醋酸和高氯酸(1：4)时间为6h。混合溶液1mL，加塞摇匀，置于60~C水浴中加热15min，取3结果与讨论出，流水冷却至室温后再加入冰醋酸5ml，摇匀于548nm处采用乙醇溶液为溶剂从仙人掌中分离提取仙人掌总皂测定吸光值，随行试剂作空白对照。以吸光度(Y)对齐敦果酸苷，总皂苷提取率的高低和提取剂浓度、固液比、温度、时问有含量(x，单位：mg／mL)作回归曲线，得回归方程：Y一6．425x一关。提取剂