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1、硫酸镍中镍含量的测定EDTA容量法测定硫酸镍中的镍和钴10硫酸镍中镍含量的测定EDTA容量法测定硫酸镍中的镍和钴10硫酸镍中镍含量的测定EDTA容量法测定硫酸镍中的镍和钴10硫酸镍中镍含量的测定EDTA容量法测定硫酸镍中的镍和钴10第26卷1997年第1期 广西化工47EDTA容量法测定硫酸镍中的镍和钴王平格(郑州市园艺场技术中心 郑州 450002)摘 要 提出用氟化物、酒石酸和草酸溶液掩蔽Fe3+、Al3+、Ca2+、Mg2+、Zr4+、Ti、64+RE3+(稀土元素)和Mn2+等,在pH=10的氨性介质中,用紫脲酸铵作指示剂,用
2、H2O2完全氧化Co2+,用EDTA络合滴定法测定工业硫酸镍中的镍和钴。终点颜色变化敏锐、清晰。实际应用表明,本法具有简便、快速和准确度高等特点。关键词 硫酸镍 镍 钴 EDTA 络合滴定法 分类号 O655.25TheVolumetricAnalysisofNickelandCobaltinNickelSulfatebyEDTATitrimetryWang Pingge(TheTechnologyCenterofZhengzhouHorticultureGround Zhenzhou 450002)AbstractItemploysfluor
3、ide,10tartaricacidandOxalicacidtomaskFeCa2+3+、Al3+、,Mg2+,Zr4+,Ti4+,2RE3+(rareearth),Mn2+2+,andammoniumVioluratetobeindicator,H2O2tooxidizeCo,InammoniamediumwhosepH=10,itdeterminesthenickelandcobaltinnickelsulfatebyEDTAtitrimetry,ithasaspeedy,clearcolourreaction.Keywords:nickels
4、ulfate nickel cobalt EDTA compleximetry1 前言硫酸镍是一种重要的化工原料,广泛应,时也是镉镍电池的重要原材料之一。它一般采用生产钴的含镍废液制取,因此镍、钴含量是其两个重要参数。镍、钴含量的测定有很多48广西化工 第26卷1997年第1期本实验用试剂和水,在没有注明其它要求时,均指分析纯试剂和蒸馏水或相应纯度的水。2.102 实验方法吸取50.00mL镍标准溶液(1.00mg2+Ni/mL)和10.00mL钴标准溶液(1.00mg干扰元素无法消除等问题,实际应用有一定局限性。而EDTA容量法是诸多镍
5、、钴含量测定方法中最为快速准确的方法。用于含有Fe、Al、Ca、Mg、Mn等共存元素的复杂体系中测定镍和钴,其关键在于消除干扰元素的影响。本文提出用氟化物酒石酸和草酸溶3+2+2+4+4+2+液,掩蔽Fe3+、Al、Ca、Mg、Zr、Ti、Co/mL),都置于250mL锥形瓶中,加入∑RE3+(稀土元素)和Mn2+等,在pH=1010mLNaF-酒石酸溶液,5mL草酸溶液,用1+1氨水调pH为7～8后,加入10的氨性溶液中,以紫脲酸铵作指示剂,用ED-摇匀。TA络合滴定法先测定Ni+Co总量,再用强mL氨-氯化铵缓冲溶液,0.2g紫脲酸铵指示剂,用E
6、DTA标准溶液滴定至溶液由黄色氧化剂H2O2将Co2+氧化为Co3+,在同等条变为酒红色为终点(记下毫升数)。件下,EDTA只与Ni2+起络合反应,从而测再吸取50.00mL镍标准溶液,(1.00得镍含量,计算钴总量。此法已用于测定工业2+10mgNi/mL)和10.00mL钴标准溶液硫酸镍、氢氧化镍中的镍、钴含量,结果十分2+(1.00mgCo/mL),以下按上述方法从“都满意,操作简便、快速,具有一定的推广和实置于250mL……”开始操作至加入10mL氨用价值。-氯化铵溶液后,再加入4mL30%H2O2溶2 实验部分液,充分摇匀后,加入0.2g紫
7、脲酸铵指示剂,继续按上述方法滴定。2.1 主要试剂EDTA标准溶液(0.05M):称取20.0g乙二胺四乙酸二钠(EDTA),加热溶于1000mL水中,冷却、摇匀。其准确浓度用在800℃下灼烧恒重的ZnO标定。氨-氯化铵缓冲溶液甲(pH=10):称取54.0g氯化铵,溶于水,加350mL氨水,稀释至1000mL,摇匀。NaF-酒石酸溶液:每100mL氟化钠(10%)溶液中,加入0.3g抗坏血酸、5.0g酒石酸,摇匀。紫脲酸铵指示剂:称取1.0g紫脲酸铵,100.0g氯化钠,在研钵中混合均匀,放入棕色瓶中干燥备用。草酸溶液:5%水溶液; 氨水溶液:1
8、+1;盐酸溶液:1+1;223 实验结果与讨论3.1 酸度的影响Ni2+、Co2+与EDTA络合常数分别为1
