ICP-AES法测定粗制硫酸镍中铜、钙、镁含量-论文.pdf

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1、2014年第3期文章编号：1005-3387(2014)03-0012-14ICP—AES法测定粗制硫酸镍中铜、钙、镁含量王晓张家锐杨娟(云南铜业股份有限公司检验分析中心，昆明650102)摘要：本方法提出了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP—AES)测定粗制硫酸镍中铜、钙、镁含量，对仪器参数及元素谱线等相关参数进行了实验和优化。与测定铜、钙、镁的其它方法相比较，该方法具有线性范围宽、精密度高、结果准确、分析速度快等特点，提高了工效、节约了试剂，相对标准偏差(RSD)为0．06％～0．89％，加标回收率为96．4％一104．8％，检出限为：Cu0．0012ms／L、

2、Ca0．013mg／L、MgO．0008mg／L，可满足粗制硫酸镍中铜、钙、镁的测定。关键词：电感耦合等离子体原子发射光谱；粗制硫酸镍；铜；钙；镁中图分类号：0657．31文献标识码：A释至刻度，摇匀，此溶液使用时现配。0引言1．2．4工作曲线的绘制铜(Cu)、钙(Ca)、镁(Mg)的含量是衡量硫酸镍按下表移取标准溶液置于一组100mL容量瓶质量的依据之一，其结果用于指导生产。行业标准中，加入10mL盐酸(1+1)，用水稀释至刻度，混匀，中铜、钙、镁含量的测定是采用原子吸收标准加入法见表1。测定，其过程繁琐，消耗标准溶液较多，分析成本较表1高。利用电感耦合等离子体原子发

3、射光谱法(简称容量瓶编号123456ICP—AES)简单快速、灵敏度高、检出限低的特点，试cu标准溶液体mLO246810样用水溶解后加盐酸控制酸度，将粗制硫酸镍中铜、钙、镁同时测定。对影响其光谱测定的各种因素进Ca标准溶液0246810体／mL行了研究，对仪器参数及元素谱线等相关参数进行Mg标准溶液O2468l0了实验和优化．确定了试验的最佳测定条件。体mL1试验部分cu元素、ca元素、Mg元素浓度分别为0g／1．1仪器与试剂mL、2．Ol~g／mL、4．Og／mL、6．Og／mL、8．Og／mL、Prodigy系列电感耦合等离子体原子发射光谱10．0g／mL。仪(美

4、国利曼公司)；试验用水为去离子水。试剂为在相同测定条件下。将编制好的测定程序输入盐酸(1+1)(P：1．19g／mL)。仪器，待仪器稳定后，测定标准溶液各元素谱线强1．2标准溶液和工作曲线度，以被测元素浓度为横坐标，各元素谱线强度为纵1．2．1铜标准溶液(1mL溶液含Cu0．1mg)坐标绘制工作曲线。用移液管移取10mLCu标准溶液(1mg／mL)，1．3实验方法置于100mL容量瓶中，加入10mL盐酸(1+1)，用水称取试料6g，精确到0．O01g。随同试料做空白稀释至刻度，摇匀，此溶液使用时现配。试验。1．2．2钙标准溶液(1mL溶液含Ca0．1mg)1)将称取的试

5、料置于400mL烧杯中．加水溶解用移液管移取lOmLCa标准溶液(1mg／mL)，置后，转移至250mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀。抽于lOOmL容量瓶中，加入10mL盐酸(1+1)，用水稀取5mL于lOOmL容量瓶中，加入10mL盐酸(1+1)，释至刻度，摇匀，此溶液使用时现配。用水稀释至刻度，混匀，待测。1．2．3镁标准溶液(1mL溶液含Mgo．1mg)2)在Prodigy系列电感耦合等离子体光谱仪用移液管移取10mLMg标准溶液(1mg／mL)，置上，与标准溶液系列平行测量试液的谱线强度，扣除于100mL容量瓶中，加入10mL盐酸(1+1)，用水稀空白强度，以预设

6、积分时间测定2次，取平均值，从一12一工作曲线上确定被测元素的浓度。因此。酸的种类和浓度对测定有影响，试验考察了盐酸和王水对谱线强度的影响。结果表明，盐酸的浓2结果与讨论度在2％10％之间时．王水的浓度在2％～10％之2．1仪器测量条件的选择间时，对Cu、ca、Mg的谱线强度基本没有影响，因工作参数主要是指高频发生器的人射功率(简此，试验方法在分析中使用盐酸调节酸度，选定的酸称RF功率)、雾化器压力(载气压力)、冷却气流量、度为5％的盐酸，样品和标准系列的酸度相匹配。辅助气(等离子气)流量和泵速等。这些参数与元2．5元素的检出限素的物理化学性质有复杂关系，一般只能通过试

7、验应用所建立的工作曲线，以空白溶液10次测定方法进行选择。在不同的条件下测背景浓度结果的标准偏差的3倍作为检出限，结果见表4。(BEC)和元素的绝对强度，选择背景浓度较低，元表4cu、Ca、Mg的检出限素的绝对强度较高的条件为最佳条件。元素CuCaMg(327．396nm)(317．933nm)(285．213nm)选择2．0g／mL混合标准溶液，进行了积分时检出0间、辅助气、RF功率、泵速和雾化压力的优化实验，(g·mL)．00120．0130．O008在灵敏度与稳定性最佳匹配时。仪器测量条件如下：2．6干扰及其消除积分时间：30s；冷