偶氮]-变色酸的合成及其与钴（ⅱ）的显色反应

《偶氮]-变色酸的合成及其与钴（ⅱ）的显色反应》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在教育资源-天天文库。

1、偶氮]-变色酸的合成及其与钴（Ⅱ）的显色反应西北大学(自然科学版)2007年10月,第37卷第5期,Oct.,2007,Vo1.37,No.5JournalofNorthwestUniversity(NaturalScienceEdition)2-[2-(5-硝基-吡啶)-偶氮]-变色酸的合成及其与钴(Ⅱ)的显色反应石雪萍,高楼军,柴红梅(延安大学化学与化工学院/化学反应工程陕西省重点实验室,陕西延安716000)摘要:目的研究新试剂2.[2.(5一硝基.吡啶)一偶氮].变色酸(5.NO2-PACA)的

2、合成方法.方法以5.硝基.2.氨基吡啶为原料,经重氮化,再与变色酸偶联合成新试剂,利用试剂与钴在pH=10.00的缓冲介质中的显色反应进行钴(Ⅱ)含量测定.结果得到紫红色晶体,并用元素分析,红外光谱和氢核磁共振谱鉴定了其结构;试剂与钴形成1:1稳定绿色配合物,A.=680nm,8=8.07x10L/mol?cm,钴的测定线性范围为0～1025mL.结论该法简单易行,准确可靠,可以用于VB针剂中钴(Ⅱ)含量的测定.关键词:合成;2.[2-(5.硝基一吡啶).偶氮]一变色酸;钴;分光光度法中图分类号:062

3、6.32文献标识码:A文章编号:1000.274X(2007)05-0763-04变色酸偶氮类试剂是一类性能稳定的有机分析试剂,能与许多金属离子发生灵敏的显色反应,已成为现代光度分析中最重要的分析试剂之一,在光度分析中得到广泛应用.目前,吡啶偶氮类试剂合成与性质研究有许多报道.,但迄今未见吡啶偶氮变色酸试剂的合成报道.为寻求选择性更好,灵敏度更高的显色剂,以5.硝基.2.氨基吡啶为原料制备5一硝基.2.氨基吡啶重氮酸盐中间体,再与变色酸偶联,合成新的吡啶偶氮变色酸试剂2.[2.(5.硝基.吡啶).偶氮]

4、.变色酸(简称5.NO.PACA).研究结果表明,5-NO:-PACA是一个变色敏锐的酸碱指示剂,可用于Cu¨,Pa¨,Mn¨,Zn¨,Co¨,Ni¨,Cd",Ti等金属离子的显色反应.钴是人体所必需的微量元素,是维生素B:中所含的金属元素,维生素B是一种多功能的物质,它参与蛋白质的合成,叶酸的储存,硫醇酶的活化以及髓磷脂的形成,对肝脏和神经系统的功能及红细胞的形成有重要作用.不过,它的主要功能是促使红细胞成熟,如果没有它,就不可能生成正常的红细胞,在血液中会出现一种特殊的没有细胞核的巨红细胞,这样就产

5、生了恶性贫血.鉴于钴对人体所起的重要作用,找到一种钴的快速灵敏检测方法就至关重要.本文研究了5.NO:-PACA与钴(Ⅱ)的显色反应,结果表明,在pH为10,0的氨水一氯化铵缓冲体系中,Co(Ⅱ)与该试剂形成1:1(物质的量比)的稳定绿色配合物,表观摩尔吸光系数8=8.07x10,Co(Ⅱ)浓度在0～10g/25mL范围内符合朗伯一比尔定律.对20多种共存离子影响的研究结果表明,常见离子不干扰测定,方法有较好的选择性,灵敏度高,用于维生素B:试样中微量钴的测定,结果满意.1实验部分1.1主要仪器与试剂傅

6、立叶变换红外光谱仪(EQUINX55,德国Brucher公司);元素分析仪(VarioELIII,德国元素分析系统公司);恒温水浴加热器;722可见分光光度计(上海精密科学仪器有限公司);pHS-3C型酸度计(上海精密科学仪器有限公司).5一硝基-2.氨基吡啶;变色酸;亚硝酸钠;Co(Ⅱ)标准溶液:根据文献(10]配成10mg/mL的标准储备溶液,使用时稀释成10~g/mL的工作液;1x收稿日期:2006-09-25基金项目:陕西省自然科学基金资助项目(N02002D21);陕西省教育厅基金资助项目(S

7、JG0503)作者简介:石雪萍(1969一),女,陕西渭南人,延安大学讲师,从事有机合成和光度分析研究..-——764.-——西北大学(自然科学版)第37卷10mg/mL5一NO2一PACA溶液;pH值为10.0氨水一氯化铵缓冲溶液;VB针剂(湖南中南科伦药业有限公司);所用试剂均为分析纯,水为二次蒸馏水.1.2试剂的合成与鉴定1.2.1合成路线NH№N…a+Ho1NN一soHSO,H1.2.2合成方法1)5一硝基一2一氨基吡啶重氮酸盐的制备.在装有回流冷凝管,搅拌器和完全干燥过的500mL三颈瓶中加

8、入100mL无水乙醇,分批投入4.5g金属钠搅拌至完全溶解,加18.3g5一硝基.2一氨基吡啶的250mL无水乙醇热溶液,反应液立即变为深红色,加热回流30min,稍冷,迅速加20.3g新制备的亚硝酸正丁酯J,然后加热至65℃回流过液.次日先将热溶液过滤,除杂后再冷却,有晶体析出后过滤,沉淀用无水乙醇和乙醚各洗3次,得棕黄色的5一硝基_2一氨基吡啶重氮酸盐.2)5一NO一PACA的合成.取1.6g变色酸溶于14mL水中,溶液显浅棕色,pH约