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《新显色剂—（—咪唑偶氮）—苯甲酸的合成及其与钴的显色反应研究》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在教育资源-天天文库。
1、新显色剂2—（2—咪唑偶氮）—苯甲酸的合成及其与钴的显色反应研究第17卷第4期1998年l2月岩矿测试R0￡KANDMI1RALANAl』YSISl7.No.4December,l998一显色剂2.(2.咪唑偶氮).苯甲酸的合成.及其与钴的显色反应研究.鲎宣盔.,梁华定t/浙江台州师范专科学校台州317000摘要合成了新显色剂2.(2.咪唑偶氨)一苯甲酸(简称L~aA),分子式q0N',分子量216.20,熔点213"(2.各级酸离解常数pKat为32,pKaz为98,研究了它的性质及其与钴显色反应的条件.在pH7的NI-hAc介质中,试剂与钴形成紫红色络合物,姒为
2、546nm,试剂的血为462nm.△为84nm,cJ与试剂络合比为1:2,摩尔吸光系数l61×l04L?mol-cm～.Coz在0--08ⅡL遵守比尔定律.所拟方法直接测定了工业废水及VBl2中痕量钴,结果与原子吸收法相符.加标回收率为1013%～1022%,RSD(n=6)在20%--27%.美键姐堕墨芝竖试制合戚钴厂近年来.人们合成了许多喹啉及吡啶类偶氮显色剂,将它们应用到环境及生命物质中痕量钴的光度测定中.结果较满意_1?.笔者在研究眯唑偶氮显色剂(IANS)应用到痕量钴的光度法测定的基础上【3.4J,又设计合成了新的显色剂2.(2.咪唑偶氮).苯甲酸(简称I
3、ABA).该试剂在pH7的中性介质中,能与Co2显色反应且有较好的选择性,试剂及有色络合物的稳定性均优于IANS.所拟方法直接用于vBI2及工业废水中痕量钴的测定,结果满意.1实验部分1.1仪器及主要试剂1.2.2合成方法N,}0COOH咖.浙江省自特科学基盘资助课题(j宣号29~1).●藩富友男,副教授,从事分折化学教学与研究工作.廖,岛津uv一265Fw分光光度计;GFl』一202型原子吸收光谱仪(北京分析仪器厂);722型分光光度计(上海第三分析仪器厂);PHS3C数字酸度计(上海雷磁仪器厂).钴标准液用高纯钴("tgJ=9999%)按常规配制成p(cd)=1
4、.0g/L储备液,工作液加mg/L;IABA溶液1×10.3mol/L乙醇溶液;缓冲液pH7的NH4Ac水溶液;掩蔽剂50L硫脲.50LNH4F-50L酒石酸的水溶液;其它试剂均为分析纯,水为二次蒸馏水.1.2试剂的合成及鉴定1.2.1合成原理COOHVH在250mL三颈烧瓶中,不断搅拌下将【l一第4期岩矿测试第17卷13.7g2-氨基苯甲酸溶于25rnL浓HCI及50rIlL水中,冷却到0*C.缓慢滴人含6.9gNaNOz的2OrnL水溶液中,反应温度控制在0-5℃,滴毕,继续搅拌,反应30min.在另一只250rIlL三颈烧瓶中,开动搅拌器,加入含7.5g眯唑的
5、2.5rrlo1/LNaOH溶液100rIlL,控制温度在0--5℃,并将上述的重氮盐滴人完毕.保持O～5℃反应2h,然后升至室温搅拌过夜,pH值控制在弱碱性.过滤不溶物,滤液用nAc调pH至酸性,析出红棕色固体,抽滤,用95%乙醇重结晶,得目标产物2.(2一咪唑偶氮)一苯甲酸15.1g,产率约70%左右.1.2.3试剂鉴定所得产品为红棕色粉末状固体,熔点213℃,红外光谱(KBr压片,/crnI1)结果:1580～1605(--N=N一),1500,1600～1700(<0>),1670(一c=O),3110～3400,2600,2800(一a)C}H
6、).核磁共振谱值(ppm)晶:7.3(2H),119(1H),4.4(1H),7.7(4H).结果证明合成目标产物属IABA~其结构式为:(X3OH州VH分子量216.20,分子式为ct0I-hN402,经测定不同pH时各形态的最大吸收波长见图1.根据图1,按文献[5]的方法求得各级酸离解常数为:I-hR腿一R2-1.3实验方法在25mL比色管中,依次准确加入Co2标准液1.0mL.pH7的NI-hAc5.OrnL,掩蔽剂2.0mL,2mln后加入IABA3.0rIlL,10min后用水定容(每加入一种试剂需摇匀).用1crn比色皿在546mn波长处,以相同条件下试
7、剂空白为参比,测定吸光度.一272一rlr1]图1IABA的吸收光谱Fig.1AbsorptionspectraofBAatdifferentpHIABA12x10一mogL.木为参比(I~MtA,againstHzO);圈中依序号的pH分别为:1—20;2—30;3—40;450;5—6.0;6—70;7—8.0;8—90;9—100;10—110ll—l2.O;12—130.2结果与讨论2.1吸收光谱ran围2络台麴的吸收光谱Fig2Absorga~spectraofomaOlexl—IABAl2×10~0ol/乙水参比(IAB～againstl-hO);2
