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1、液相法制备纳米二氧化锰第26卷第4期2009年 8月贵州大学学报(自然科学版)JournalofGuizhouUniversity(NaturalSciences)Vol.26No.4Aug.2009文章编号 1000-5269(2009)04-0020-04液相法制备纳米二氧化锰陈冬梅,杨 华(贵州大学化学与化工学院,贵州贵阳550025)3摘 要:以过硫酸钾(K2S2O8)和硫酸锰(MnSO4・H2O)为反应起始原料,采用液相法制备出了纳米二氧化锰。通过X2射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)、激光粒度分析仪等表征手段对所制备的产物进行分析和表征。
2、主要考察了反应时间(t)、pH值以及反应温度(T)对产物结构和粒径的影响,从而找出液相法制备纳米MnO2的最佳反应条件。结果表明,在控制溶液pH值等于1,反应温度为60℃,反应时间为22h的条件下,12可以制得纳米级的纯四方晶系α2MnO2.关键词:液相法;纳米二氧化锰;α2MnO2中图分类号:O653 文献标识码:A 二氧化锰(MnO2)是一种晶格结构比较复杂的多晶型氧化物,其分子式用MnOx来表示,其中x为含氧量,其数值总是x≤2.[1,2,4,5]δ型,ρ2型。ε、方紧密堆积,氧原子位于八面体角顶上,锰原子在八面体的中心,[MnO6]共邻连接成单链或双链结
3、构,这些链和其它链共顶,形成孔隙或隧道结构,其结构如图1[1,3,6,7]+[1-3]池、[8,9];作为一,,可充电池电极材料[10,MnO2在环境领域有较强的应用前景,但为了更好地利用MnO2,可以采用具有特殊性质的纳米MnO2.本文采用液相法,以等物质的量的硫酸锰和过硫酸钾为反应起始原料,通过控制溶液pH值及反应温度制备出系列MnO2产物。并利用X2射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)、激光粒度分析仪等表征手段对所制备的产物进行分析和表征,以研究pH12值和反应温度对产物结构和粒径的影响。[11]所示。1 实验部分1.1 MnO2的制备将MnSO
4、4・H2O和K2S2O8按摩尔比为1∶1的图1 二氧化锰的骨架结构计量比,计算出相应的质量后进行称取,分别溶于一定量的去离子水中,将K2S2O8溶液滴加到Mn2SO4溶液中形成均相溶液,加入适量的浓硫酸调节MnO2是一种常温下非常稳定的黑色或棕黑色粉末状固体,作为一种两性过渡金属氧化物主要存在于软锰矿中。MnO2具有独特的性能,现已被广泛应用到各个领域,如作催化剂、离子筛,尤其是作为Li/MnO2电池的电极材料[5]。作为一种重要的电极材料,广泛应用于干电池、碱锰电池、锌锰电3收稿日期:2009-05-20溶液的pH值,然后回流晶化22h,反应完成后,将所得棕黑色沉
5、淀抽滤,用去离子水和无水乙醇反复洗涤,12以除去杂质离子。将所得产物在真空干燥箱中110℃真空干燥5h,研磨后得到棕黑色的粉末MnO2产物。作者简介:陈冬梅(1980-),女,贵州镇宁人,硕士,讲师,现从事无机功能材料方向研究,Email:sci.dmchen@gzu.edu.cn.3通讯作者:陈冬梅,Email:sci.dmchen@gzu.edu.cn.第4期陈冬梅等:液相法制备纳米二氧化锰・21・1.2 产物测试与表征采用日本岛津6000型XRD26000型X射线粉α射线,石墨单色器,管电压为末衍射仪(Cu,K40kV,管电流为30mA,扫描范围10-70°,
6、扫速为5°/min,每点计数4s)测定XRD谱图;德国BRUK2-1ERVERTEX70型红外光谱仪(分辨率4.0cm,出α2MnO2的特征峰(图中3所代表的峰)。与α2MnO2和γ2MnO2的标准卡(空间点群I4/m(87),JCPDS卡片号:44-0141;JCPDS卡片号:14-644)对照后,发现当反应温度为40℃,pH=0、1、2时,所得到的产物是一种混合晶型的二氧化锰。从图中还可以看出,其衍射峰均有一定程度的叠加宽化、弱化,这说明样品微晶尺寸较小。 图2中(2)和(3)分别为反应温度为60℃和80℃时,pH值等于0、1、2时产物的XRD谱图。将此XRD
7、谱图与α2MnO2的标准卡(空间点群I4/m(87),JCPDS卡片号:44-0141)进行对照,12可以看出,图中所有的特征衍射峰均可指认为纯四方晶系的α2MnO2的特征衍射峰,并且没有检测到其它锰氧化物的特征衍射峰的存在,说明所合成产物为°单相的α2MnO2,晶格常数a=9.956A和c=21862A.同时°扫描速度16张谱/s,干涉仪为自动校准麦克尔逊-1干涉仪,扫描范围4000-400cm)对样品进行红外分析。采用英国马尔文仪器有限公司的MS22000型激光粒度仪(光源:2mW,632.8nm氦氖激光,辅以466nm固态蓝光源,检测角度:0-135°,精
