流动注射在线萃取—石墨炉原子吸收光谱法测定地质样品痕量钯

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2、志勇c=),’占1,j金泽祥,杨样,陈文武,肖红雁,汤志勇(中iir大学砑与化学工程学院,武汉430074)摘要:应用流动注射在线革取技采将PdC1革入2一巯基苯并噻唑一甲基异丁基酮直接进行石墨炉原子吸收测定.研究7流动注射在线革取石墨炉原子吸收光谱法测定地质样品中钯的实验条件,流路参数等.采样速率为2O样/h,RSD11,(=10)为4.8,测定Pd的特征质量为2.6×10g.一一,关键词世在线革取;曼墨些查堂鎏丝,鏖聿乌L/中围分类号￡0657.鲍文献标识码;A文章缩号:iooo一0720(2000)0~一0037f03,测定地质样品中的痕量钯目前国内外多采用原子

3、吸收光谱法,发射光谱法,等离子体质谱法,电化学分析法及分光光度法等.由于钯在地质样品中分散且不均匀,在地壳中丰度甚低,通常采用大取样量处理样品,随之可能存在大量基体引起的干扰同题需要解决.鉴于上述原因,应用各种分离富集手段是测定地质样品中痕量钯的通用方法.已见报道的有离子交换法],巯基棉分离富集法:,共沉淀富集法和溶剂萃取法.等.溶剂萃取兼有富集和分离双重作用,是实现分离富集目的的一种有效且方便的方法.但在批量样品分析中存在手工操作劳动强度大,有机溶剂消耗量大以及易污染环境等问题.流动注射在线萃取是克服上述缺陷的有效途径,已在ICP发射光谱法,火焰原子吸收光谱法中广泛

4、应用.但在石墨炉原子吸收光谱法中应用少见报道.本文研究了流动注射在线萃取一石墨炉原子吸收光谱法测定地质样品中痕量钯的实验条件,流路参数等.1实验部分收稿日期:1999一l0—08I恪订日期:1999—1l_3O基童项目t地质矿产部95科技项目资助(95056012)作者简介t金泽样(3944一),男,教授1.1仪器与试剂WFX一1F2B型原子吸收分光光度计,附wF一1B高温控温型石墨炉电源(北京第二光学仪器厂);JTY一1B型流动注射多功能溶液自动处理系统,溶液处理多功能块(本课题组研制);日立型熟解涂层石墨管,进样器由外套碳棒环(电弧发射光谱法使用的光谱纯碳棒车制)

5、的石英毛细管制作.MBT—MIBK萃取剂:称取0.167gMBT溶于100mLMIBK中;Pd标准储备溶液(Img/mL):称取0.1000g纯Pd片溶解于10mlJ王水中,低温加热蒸发至近干,再加王水5mL继续加热蒸发至近干,然后加入HC110mL,定容100mL,摇匀.o～100ng/mLPd标准工作溶液使用时由储备液逐级稀释而成.其它试剂均为分析纯试剂,溶液用去离子水配制.1.2石墨炉升沮程序表1列出石墨炉原子吸收法测定Pd的仪器条件和升温程序.采用峰面积测量方式,氘灯校正背景,原子化阶段外氩气流停气.37—第19卷第4期分析试验室2000年7月ChineseJ

6、.urnalofAnalysisLaboratoryVo1.19.No.42000—7衰1Pd的测定条件Tab.1Determinationconditionsofpalladium1.3在线萃取的流路和运行程序流动注射在线液一液萃取一石墨炉原子吸收光8I67I56l45l34l23l12l0l9谱法测定Pd的流路如图1所示,其运行程序搜功能见表2.在线萃取使用的功能模块见文献Es].8l57l46135l24ll3l0291l60位1位圈lGFAAS在线萃取流路Fig.iOn-llneextractionriowpathofGFAASV——八通阀IPa?Pb——蠕动

7、泵}T——分隔器}Rb——转换瓶}Ps——分相器;L——采样环lEc——萃取圈}w——废藏1.4样品分析准确称取5～10g岩石或化探样品置于100mL聚四氟乙烯烧杯中,用少许水润湿,加入浓I-IF25mL和新配制的王水3omL.在电热板上加热至微沸,并不时用聚四氟乙烯棒搅拌,待样品溶液蒸发至近干后,取下冷却.视样品量重复上述操作1～2次.再加入王水1OmL,蒸发样品溶液至干并重复操作2次,冷却,再加入HCI10mL溶解干渣,定容i00mL,摇匀,澄清.按选定的仪器条件及流路最佳参数与标准系列同时测定Pd的吸光度.衰2在线萃取运行程序Tab.2Mani