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《浊点萃取_石墨炉原子吸收光谱法测定食品包装材料中痕量锑》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在教育资源-天天文库。
1、第30卷第1期河南工业大学学报(自然科学版)Vol.30,No.12009年2月JournalofHenanUniversityofTechnology(NaturalScienceEdition)Feb.2009文章编号:167322383(2009)0120033204浊点萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定食品包装材料中痕量锑3温圣平,向国强,江秀明(河南工业大学化学化工学院,河南郑州450052)摘要:研究了基于表面活性剂TritonX-114和螯合剂吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)浊点萃取锑
2、的样品前处理方法,并优化了浊点萃取条件参数,包括pH值、APDC浓度、TritonX-114用量、平衡温度及时间等,建立了浊点萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定痕量锑的方法.该法的检测限(3σ)为0.02ng/mL,相对标准偏差RSD为8.9%(n=7,c=0.40ng/mL).该法成功地应用于水杯(PC,聚碳酸酯材质)浸取液、陶瓷制品和塑料吸管(PP,聚丙烯材质)等食品包装材料中锑的测定.关键词:浊点萃取;石墨炉原子吸收光谱法;食品包装材料;锑中图分类号:TS20116文献标识码:B成本低、富集倍数
3、高、操作简便、有机溶剂消耗量0前言少并且能够保持被分离物质(如:生物大分子)原[7-8]有的特性等优点.浊点萃取是基于非离子表锑是一种在生物体内蓄积性的有毒元素.人面活性剂胶束相水溶液的溶解性和浊点现象为基体若摄入过多的锑,可能导致身体发生畸形和癌础,非离子表面活性剂溶液在加热超过其浊点温变.美国EPA把锑及其化合物作为优先控制污染度时,溶液变得混浊,在静置或离心作用下分成两[1]物.食品是人体中锑的主要来源之一,而食品[8-9]相:富含表面活性剂的胶束相和水相.胶束相中锑的污染除了与其生产环境及
4、其环节有关外,对于疏水性的金属螯合物具有很好的增溶作用,还与其所盛的容器和包装材料密切相关.随着食被增溶物(即待测物)与胶束一起进入小体积的品安全问题受到广泛关注,食品包装材料中的微富胶束相中,从而可实现与基体分离的目的.目量、痕量有毒元素也引起越来越多的重视.因此,前,浊点萃取技术在痕量金属分离/富集中的应用建立食品包装材料中痕量锑的分析方法具有重要[10-13]受到了人们越来越多的关注.的现实意义.本文详细研究了以TritonX2114为表面活性对于食品及其包装材料中痕量,甚至超痕量剂、APD
5、C为螯合剂的浊点萃取体系,优化了pH、元素的测定,往往需要辅以一定的分离/富集手APDC浓度、TritonX2114用量、平衡温度及平衡段.分离/富集技术的应用可大大提高方法的检测时间等浊点萃取参数.建立了浊点萃取石墨炉原能力,同时改善方法的精密度和准确度.常用分子吸收光谱法测定食品包装材料中痕量锑的分析[2]离/富集痕量元素的方法有:共沉淀、液-液萃方法,并成功应用于水杯(PC材质)、陶瓷制品[3][4-5][6]取、固相萃取和离子交换法等.浊点萃和塑料吸管(PP材质)等食品包装材料中痕量锑取技
6、术是近年来发展的一种新型分离技术,具有的测定.收稿日期:2008211218基金项目:河南工业大学博士基金项目(2006BS005),河南工业1实验部分大学科研基金项目(170643)作者简介:温圣平(19842),男,江西信丰县人,硕士研究生,研究1.1仪器与试剂方向为食品分析.3通讯作者PHS—25B型酸度计(上海大普仪器有限公34河南工业大学学报(自然科学版)第30卷司);BS224S电子天平(上海赛多利斯天平有限移至100mL容量瓶中待用.水杯(容积约1250公司);KQ—118超声波仪(
7、昆山市超声仪器有限mL)采用二次蒸馏水浸泡24h.然后,用容器收集公司);80—1型低速离心机和HH—4数显恒浸泡液,待用.温水浴锅(金坛市华峰仪器有限公司);TAS—986原子吸收分光光度计(北京普析通用仪器有限责2结果与讨论任公司、锑空心阴极灯);仪器工作参数:波长217.6nm,灯电流4.0mA,光谱带宽0.2nm,进2.1pH的影响样量10.0μL,石墨炉升温程序如表1所示.浊点萃取的萃取效果与疏水性金属络合物的形成及其稳定性有着密切关系,而这两者都与溶表1石墨炉升温程序[14]液pH值有
8、关.因此,溶液的pH值对萃取效果温度/℃升温时间/s保持时间/s有重要影响.笔者考察了不同pH(1～7)值对萃干燥600510取效果的影响,分别在不同pH条件下萃取1.00灰化4001015ng/mL锑标准溶液,测定富胶束相中锑的吸光度,原子化220004结果如图1所示.由图1可见,吸光度随着pH值清洗230001增加逐渐增大;当pH大于4.0时,其值达到最大且随着pH的进一步增大而保持稳定.本文选择1.000mg/mL锑标准储备液:称取0.2743gpH5.0作为后续实验的pH条
