[检测方法]工业甲醇标准及检测方法

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1、工业甲醇甲醇，化学式为CH3OH，分子量：32.042（按1983年国际原子量）。最早从木材干馏得到故又称木醇或木精。甲醇是无色有酒精气味易挥发的液体。熔点-93.9℃、沸点64.7℃、闪点12℃、密度0.7914g/cm3（20℃）。能溶于水和许多有机溶剂。甲醇有毒，误饮5～10毫升能双目失明，大量饮用会导致死亡。一、技术要求工业甲醇应符合下列要求项目指标一级二级三级外观无色透明液体，无可见杂质透明液体，无可见杂质色度（铂-钴）号≤51015密度（20℃），g/ml0.791-0.792　0.791-0.793馏程101.325kPa64.0-65.5沸程，℃98以上蒸馏

2、量，ml　　　温度范围（包括64.6±0.1℃）,℃≤0.81.01.5高锰酸钾试验，min≥5020—水溶性试验澄清—水分含,%≤0.100.15—游离酸（以HCOOH计）含量，ppm≤153050游离碱（以NH3计）含量，ppm≤2815羰基化合物（以HCOH计），ppm≤2050100蒸发残渣①ppm≤103050气味无特殊异臭气味—乙醇含量②%≤0.01　—氯化物含量②，ppm　15—①不挥发残渣为抽检保证项目。②乙醇含量和氯化物含量两项，当用户有要求时进行测定，指标由供需双方协商解决。此两项不作产品控制项目。二、检验方法1、外观的测定1.1原理甲醇试样与水比较，观

3、察试样的澄清度和机械杂质。1.2测定步骤取试样注入100ml比色管至刻度线，在充足的光线下观察。一、二级品应为无色透明液体，无可见杂质；三级品应为透明液体，无可见杂质。保留比色管中的试样为测定色度时的试样。2、色度的测定2.1原理甲醇试样与铂-钴色度标准比色液目视比色。结果用铂-钴色度单位（每升含有2mg六水合氯化钴和1mg铂的溶液的颜色）表示。2.2仪器和试剂比色管（容量100ml，无色玻璃制品并带玻璃磨口塞）；盐酸：c(HCl)＝0.1mol/L，c(HCl)＝6mol/L；色度标准液。配制：准确称取1.245g氯铂酸钾(K2PtCl6)和1.000g氯化钴(CoCl2

4、·6H2O)，称准至0.001g。溶于适量水中，加入200ml6mol/L盐酸，移于1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度。此液为500号色度标准溶液。放于暗处，有效期为一年。取500号色度标准溶液0.0、0.4、1.0、1.4、2.0、2.4、3.0……6.0ml分别注入各支100ml比色管中，用0.1mol/L盐酸稀释至刻度，即得0、2、5、7、10、12、15……30号色度标准比色液。放于暗处，有效期为15d。2.3测定步骤取测定过外观的试样与色度标准比色液在白天或日光照明下，对正白色背景，轴向观察，比较出甲醇试样的色度号数。2.4精密度平行测定结果的差值不超过2个号数

5、，取平均值为测定结果。3、密度的测定3.1原理在规定温度范围内测定甲醇密度（单位体积内所含甲醇的质量，其单位为g/ml）。由视密度换算为20℃时的密度。3.2仪器密度计（0.750-0.800g/ml，分刻度0.001g/ml，经校正过）；温度计（0-100℃水银温度计，分刻度0.5℃）；量筒（容量200-250ml）。3.3测定步骤取适量甲醇试样置于清洁、干燥量筒内，调节试样温度在15-35℃范围内，准确至0.2℃。将干净的密度计慢慢地放入，使其下端距离量筒底部20mm以上。待其稳定后，记录试样温度。按甲醇试样液面水平线与密度计管颈相交处读取视密度。读数时须注意密度计不应

6、与量筒壁接触，视线与液面成水平线。见图1。3.4计算20℃时密度ρ20(g/ml)按式（1）计算：ρ20＝ρt＋0.00093(t－20)（1）式中ρt————在t℃时的视密度，g/ml；t—————测定时甲醇试样的温度，℃；0.00093——甲醇在15-35℃范围内温度变化1℃时的温度密度校正值。3.5精密度平行测定结果的差值不超过0.001g/ml，取平均值为测定结果。4、馏程的测定（参见GB615-88《化学试剂沸程测定通用方法》）5、高锰酸钾试验5.1原理甲醇中含有还原性杂质，在中性溶液中与高锰酸钾反应，还原高锰酸钾为二氧化锰，测定使高锰酸钾的粉红色逐渐减退到与色标

7、（氯化钴和硝酸铀酰）一致所需要的时间。5.2仪器水浴（控制温度15±0.2℃）；比色管（容量50ml，无色玻璃制品，带玻璃磨口塞）；移液管（容量2ml）。5.3试剂和溶液水的制备：取适量的水加入足够量的稀高锰酸钾溶液使呈稳定的粉红色，煮沸30min。如粉红色消失，则补加高锰酸钾溶液再呈粉红色。放冷，备用。此液用时制备。高锰酸钾溶液的配制：准确称取0.200g高锰酸钾置于1000ml棕色容量瓶中，用水溶解，并稀释至刻度，摇匀，密封存放于暗处，使用期一周。色标的配制：称取2.5g氯化钴(CoCl2·6H2O)和2.8g