聚合氯化铝_工作基准试剂(容 量)-- 氧化锌_测定标准及内容

《聚合氯化铝_工作基准试剂(容 量)-- 氧化锌_测定标准及内容》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、本试剂为白聚氯化铝色或淡黄色结晶粉末，不溶于水，溶于酸、氨水及碱金属氢氧化物中，在空气中吸收二氧化碳及水分。分子式：ZnO相对分子质量：81.389(按1987年国际原子量)1 主题内容与适用范围本标准规定了工作基准试剂(容量)氧化锌的技术要求、试验方法、检验规则、包装及标志。本标准适用于含量为99.95%～100.05%工作基准试剂（容量）氧化锌的检验。2 引用标准 GB 601 化学试剂 滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备 GB 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 G

2、B 619 化学试剂 采样及验收规则GB 6682 实验室用水规 GB 9723 化学试剂 火焰原子吸收光谱法通则 GB 9728 化学试剂 硫酸盐测定通用方法 GB 9729 化学试剂 氯化物测定通用方法GB 10737 工作基准试剂（容量）称量电位滴定法通则 HG 3—119 化学试剂 包装及标志 HG 3－1168 化学试剂 澄清度标准的制备及测定方法3 技术要求3.1 氧化锌(ZnO)含量，%：99.95～100.05。3.2 杂质最高含量，%： 4 试验方法 本试验方法中所用滴定分析用标准溶液、杂质测定用标准溶液和试验方法中所

3、用制剂及制品按GB601、GB602、GB603之规定制备，实验用水应符合GB6682中三级水的规格。4.1 氧化锌（ZnO）含量测定称取0.1g测定灼烧失重后的试样，精确至0.00001g，置于反应瓶中，用少量水润湿，滴加盐酸溶液（20%）至样品溶解，加75mL水，用氨水溶液（10%）调节溶液pH值至8，加10mL氨-氯化铵缓冲溶液甲（pH10）及3滴铬黑T指示液（5g/L），按GB10738之规定，用乙二胺四乙酸二钠基准溶液[c(EDTA)=0.05mol/kg]滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。同时做空白试验。乙二胺四乙酸二钠基准溶液[

4、c(EDTA)=0.05mol/kg]用第一基准试剂（容量）乙二胺四乙酸二钠按重量法配制[见附录A（补充件）]，其浓度的相对误差不得大于5×10－4%。 氧化锌（ZnO）含量按式（1）计算：    X=（m1－m2）c×0.081389 ×100………………………………(1) m3式中：X----氧化锌的百分含量，%；m1----乙二胺四乙酸二钠基准溶液的质量，g；m2----空白试验乙二胺四乙酸二钠基准溶液的质量，g； c----乙二胺四乙酸二钠基准溶液的浓度，mol/kg；0.081389----与1.0000g乙二胺四乙

5、酸二钠基准溶液[c(EDTA)=1.0000mol/kg]相当的，以克表示的氧化锌的质量。m3----试样的质量，g。注：①公式（1）中m1、m2、m3在代入公式前应按GB10738中附录B（补充件）之规定进行浮力校正。 ②氧化锌的密度为5.61g/cm3。4.2 杂质的测定试样称量须精确至0.01g。4.2.1 澄清度试验称取6g试样，溶于94mL水及6mL硫酸中，其浊度不得大于HG3－1168中规定的澄清度标准2号。4.2.2 灼烧失重称取1.5g试样，精确至0.00001g，置于已在800℃恒重的铂坩埚中，逐渐升温，于800℃灼烧

6、至恒重。保留恒重后的试样用于含量测定。灼烧失重按式（2）计算： X=m1－m2 ×100……………………………(2) m1式中：X----灼烧失重，%；m1----灼烧前试样的质量，g；m2----灼烧恒重后试样的质量，g。4.2.3 游离碱 称取2g聚合氯化铝试样，加20mL水，煮沸，过滤，滤液中加2滴酚酞指示液（10g/L），溶液不得呈粉红色。4.2.4 氯化物 称取1g试样，加5mL水，滴加硝酸溶液（25%）至试样溶解，稀释在20mL，按GB9729之规定测定，所呈浊度不得大于标准。 标准是取含0.01mg氯化物（C1）的杂质测定

7、用标准溶液，稀释至20mL，与同体积试样溶液同时同样处理。4.2.5 硫化合物称取1g试样，加15mL水、0.2mL无水碳酸钠溶液(50g/L)及1mL30%过氧化氢，缓缓煮沸至气泡逸尽。滴加盐酸溶液（20%）溶解，在水浴上蒸发至干，加20mL水，按GB9728之规定测定。所呈浊度不得大于标准。标准是取含0.05mg硫酸盐（SO4）的杂质测定用标准溶液，稀释至20mL，与同体积试样溶液同时同样处理。4.2.6 硝酸盐 称取0.5g试样，加10mL水、1mL氯化钠溶液（100g/L）及1mL靛蓝二碘酸钠溶液[c(C16H8N2Na2O8S

8、2)=0.001mol/L]，在摇动下于10～15s内加10mL硫酸，放置10min，加10mL水，摇匀。所呈蓝色不得浅于标准。 标准是取含0.015mg硝酸盐（NO3）的杂质标准溶液，与试样溶液同时同样处