聚合氯化铝_工作基准试剂(容 量)-- 氧化锌_测定标准及内容

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1、本试剂为白聚氯化铝色或淡黄色结晶粉末，不溶于水，溶于酸、氨水及碱金属氢氧化物中，在空气中吸收二氧化碳及水分。分子式：ZnO相对分子质量：81.389(按1987年国际原子量)1 主题内容与适用范围本标准规定了工作基准试剂(容量)氧化锌的技术要求、试验方法、检验规则、包装及标志。本标准适用于含量为99.95%～100.05%工作基准试剂（容量）氧化锌的检验。2 引用标准 GB 601 化学试剂 滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备 GB 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制

2、品的制备 GB 619 化学试剂 采样及验收规则GB 6682 实验室用水规 GB 9723 化学试剂 火焰原子吸收光谱法通则 GB 9728 化学试剂 硫酸盐测定通用方法 GB 9729 化学试剂 氯化物测定通用方法GB 10737 工作基准试剂（容量）称量电位滴定法通则 HG 3—119 化学试剂 包装及标志 HG 3－1168 化学试剂 澄清度标准的制备及测定方法3 技术要求3.1 氧化锌(ZnO)含量，%：99.95～100.05。3.2 杂质最高含量，%： 4 试验方法 本试验方法中所用滴定分析用标准溶液、杂质测定

3、用标准溶液和试验方法中所用制剂及制品按GB601、GB602、GB603之规定制备，实验用水应符合GB6682中三级水的规格。4.1 氧化锌（ZnO）含量测定称取0.1g测定灼烧失重后的试样，精确至0.00001g，置于反应瓶中，用少量水润湿，滴加盐酸溶液（20%）至样品溶解，加75mL水，用氨水溶液（10%）调节溶液pH值至8，加10mL氨-氯化铵缓冲溶液甲（pH10）及3滴铬黑T指示液（5g/L），按GB10738之规定，用乙二胺四乙酸二钠基准溶液[c(EDTA)=0.05mol/kg]滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。同时做

4、空白试验。乙二胺四乙酸二钠基准溶液[c(EDTA)=0.05mol/kg]用第一基准试剂（容量）乙二胺四乙酸二钠按重量法配制[见附录A（补充件）]，其浓度的相对误差不得大于5×10－4%。 氧化锌（ZnO）含量按式（1）计算：    X=（m1－m2）c×0.081389 ×100………………………………(1) m3式中：X----氧化锌的百分含量，%；m1----乙二胺四乙酸二钠基准溶液的质量，g；m2----空白试验乙二胺四乙酸二钠基准溶液的质量，g； c----乙二胺四乙酸二钠基准溶液的浓度，mol/kg；0

5、.081389----与1.0000g乙二胺四乙酸二钠基准溶液[c(EDTA)=1.0000mol/kg]相当的，以克表示的氧化锌的质量。m3----试样的质量，g。注：①公式（1）中m1、m2、m3在代入公式前应按GB10738中附录B（补充件）之规定进行浮力校正。 ②氧化锌的密度为5.61g/cm3。4.2 杂质的测定试样称量须精确至0.01g。4.2.1 澄清度试验称取6g试样，溶于94mL水及6mL硫酸中，其浊度不得大于HG3－1168中规定的澄清度标准2号。4.2.2 灼烧失重称取1.5g试样，精确至0.00001

6、g，置于已在800℃恒重的铂坩埚中，逐渐升温，于800℃灼烧至恒重。保留恒重后的试样用于含量测定。灼烧失重按式（2）计算： X=m1－m2 ×100……………………………(2) m1式中：X----灼烧失重，%；m1----灼烧前试样的质量，g；m2----灼烧恒重后试样的质量，g。4.2.3 游离碱 称取2g聚合氯化铝试样，加20mL水，煮沸，过滤，滤液中加2滴酚酞指示液（10g/L），溶液不得呈粉红色。4.2.4 氯化物 称取1g试样，加5mL水，滴加硝酸溶液（25%）至试样溶解，稀释在20mL，按GB9729之规定测定

7、，所呈浊度不得大于标准。 标准是取含0.01mg氯化物（C1）的杂质测定用标准溶液，稀释至20mL，与同体积试样溶液同时同样处理。4.2.5 硫化合物称取1g试样，加15mL水、0.2mL无水碳酸钠溶液(50g/L)及1mL30%过氧化氢，缓缓煮沸至气泡逸尽。滴加盐酸溶液（20%）溶解，在水浴上蒸发至干，加20mL水，按GB9728之规定测定。所呈浊度不得大于标准。标准是取含0.05mg硫酸盐（SO4）的杂质测定用标准溶液，稀释至20mL，与同体积试样溶液同时同样处理。4.2.6 硝酸盐 称取0.5g试样，加10mL水、1m

8、L氯化钠溶液（100g/L）及1mL靛蓝二碘酸钠溶液[c(C16H8N2Na2O8S2)=0.001mol/L]，在摇动下于10～15s内加10mL硫酸，放置10min，加10mL水，摇匀。所呈蓝色不得浅于标准。 标准是取含0.015mg硝酸盐（NO3）的杂质标准溶液，与试样溶液同时同样处