水中氯化物测定的分析方法研究

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1、水中氯化物测定的分析方法研究叶菁福建省侨兴轻工学校350301摘要：本文阐述了用电化学法分析测定水中氯离子含量的新方法。选择了将FIA与恒电流阴极电位溶出法联用，设计了专用的流通式电解槽，并以银丝做工作电极，用硝酸钠作基液，添加少量偶氮化合物以提高测定的灵敏度。本法简单快捷、重现性好、实用性强，可用于生活污水、部分工业污水、雨水、饮用水等方面的分析测定。关键词：氯化物、氯离子、分析方法、电化学分析、水。1引言氯化物是水和废水中一种常见的无机阴离子。在人类的生存活动中，氯化物有很重要的生理作用和工业用途。在饮用水、生活污水和工业废水中，均含有相当数量的氯离子。传统的分析方法有：

2、硝酸银、硝酸汞滴定法，电位滴定法和离子色谱法。均或多或少的存在着一定的不足，如，分析速度慢或分析成本高或终点判断难或重现性较差等原因。本研究选择了将FIA与恒电流阴极电位溶出法联用，设计了专用的流通式电解槽，并以银丝做工作电极，用硝酸钠作基液，添加偶氮化合物的饱和乙醇溶液于样品中，以提高测定的灵敏度。获得了令人满意的结果，其分析速度可达80–100个样/h。2研究内容2.1仪器、试剂表2.1主要分析仪器一览表序号仪器名称生产单位备注1溶出分析仪山东电讯七厂MP-1型2蠕动泵沈阳电影反光镜厂3酸度计山海第二分析仪器厂PHS-2型4电解槽自制详见图1表2.2主要分析试剂一览表序号

3、试剂名称生产单位备注1硝酸银福州市化工研究所CP2硝酸钠福州市化工研究所CP3无水乙醇福州市化工研究所CP4氯化钠上海试剂一厂标准试剂5偶氮化合物上海试剂一厂CP2.2准备工作512342.2.1制作电解槽：选择适当的材料，按如图1所示，制作流通式电解槽。图1说明：1#银丝工作电极2#辅助电极（2cm长9号注射器针管）3#有机玻璃槽体4#参比电极图1电解槽2.2.2预备工作电极：用细针将PE管（内径为1.2mm）穿孔，清洗好银丝（直径为0.2mm）并沿针孔穿过。将银丝末端与铜导线连接牢后，用AB胶将之密封。2.2.3配制溶液：表2.3试验溶液一览表序号溶液名称浓度条件备注1硝

4、酸钠0.1mol/L2氯化钠氯化钠0.100mol/L0.00100mol/L在550˚C烧至恒重标准溶液3偶氮化合物饱和乙醇溶液0.1%（V/V）2.3实验方法P1.0mol/minDSRW2.3.1载流：0.1mol/L硝酸钠。2.3.2工作电极的活化：载流为1×103mol/LCl-+0.1mol/LNaNO3溶液，初始电位为-0.40V(vs.SCE)，终止电位为+0.60V，图2流程示意图扫速为10mV/s，循环扫描五次。此电极可长期使用，不必再进行活化。首先，流入0.1mol/LNaNO3载流，再用采样环取100ml样液送入载流中，流速为1.0mol/min，2s

5、后样液进入电解槽，在+0.30V预电解5s，于载流中进行恒电流溶出，并记录微分电位溶出曲线。2.3.3标准曲线：1208040dt/dB(×105S/V)CCl-(×10-3mol/L)图3标准曲线1.n=-6,is2µA,te60s2.n=-6,is2µA,te60s3.n=-6,is2µA,te60s4.n=-6,is2µA,te60s4.08.0在1×106~8×103mol/LCl-浓度范4围内，峰高与浓度之间呈良好的线性关系（如图3），相关系数都在0.999以上，曲线通过原点。0.1×10-3mol/LNaNO3+0.1%(V/V)偶氮化合物饱和乙醇溶液中进行反

6、复多次测试，求得检测下限为19ng/ml（两倍标准偏差）。　（图3）　2.3.4试验过程：5称2.1gNaNO3于250ml容量瓶中，用水样溶解并加至刻度。取两个50ml容量瓶，用微量注射器分别加入不同的Cl-标准液，另取一50ml空白容量瓶。添加上述样液于三个50ml容量瓶至刻度，用采样环取200~500µl水样输入载流中，预电解10~30s后进行恒电流电位溶出，并记录微分电位溶出峰和扣除背景基线的峰，后者作为响应讯号，以两次标准加法进行定量。3结果与讨论3.1基液的选择选择KNO3、NaNO2、K2CO3、NaNO3和NaAC为基液，进行筛选比较。发现NaNO3溶液作基液

7、其峰形好、峰尖锐、灵敏度较高；选择NaNO3基液浓度分别为0.1、0.2、0.3、0.4mol/L，发现在此范围内峰高变化缓慢，选取0.1mol/L。用低浓度的NaOH或HNO3调节基液的酸碱度，在pH为6附近有极大值，此即为0.1mol/LNaNO3基液的pH值。3.2增敏剂浓度的影响电极表面经某些有机化合物预处理，有明显的增敏效果，如加入偶氮化合物饱和乙醇溶液，增敏效果显著。特别是对氯离子浓度较低的样液，增加增敏剂加入量，可有效的提高灵敏度。表3.1增效剂浓度的影响CCl-5×10-6mol/L,i