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1、·32·福建化工2003年第1期水中氯化物测定的分析方法叶菁(福建省侨兴轻工学校福清350300)摘要本文阐述了用电化学法分析测定水中氯离子含量。选择了将FIA与恒电流阴极电位溶出法联用,设计了专用的流通式电解槽,并以银丝做工作电极,用硝酸钠作基液,添加少量偶氮化合物以提高测定的灵敏度。本法简单快捷、重现性好、实用性强,可用于生活污水、部分工业污水、雨水、饮用水等方面的分析测定。关键词氯化物氯离子分析方法电化学分析水在人类的生存活动中,氯化物有很重要的生理计了专用的流通式电解槽,并以银丝做工作电极,用作用和工业用途。在饮用水、生活污水和工业废水硝酸钠作基液,添加偶氮化合物
2、的饱和乙醇溶液于中,均含有相当数量的氯离子。传统的分析方法有:样品中,以提高测定的灵敏度。获得了令人满意的硝酸银、硝酸汞滴定法,电位滴定法和离子色谱法。结果,其分析速度可达80-100个样/h。均或多或少存在着一定的不足,如分析速度慢或分1试剂与方法析成本高或终点判断难或重现性较差等原因。本研111仪器与试剂究选择了将FIA与恒电流阴极电位溶出法联用,设表1主要分析仪器一览表序号仪器名称生产单位备注1溶出分析仪山东电讯七厂MP-1型2蠕动泵沈阳电影反光镜厂3酸度计上海第二分析仪器厂PHS-2型4电解槽自制详见图1表2主要分析试剂一览表序号试剂名称生产单位备注1硝酸银福州市
3、化工研究所CP2硝酸钠福州市化工研究所CP3无水乙醇福州市化工研究所CP4氯化钠上海试剂一厂标准试剂5偶氮化合物上海试剂一厂CP福建化工2003年第1期·33·1.2准备工作1.2.1制作电解槽图1说明:选择适当的材料,按图1所示,制作流通式电解1#银丝工作电极槽。2#辅助电极(2cm长9号注射器针管)3#有机玻璃槽体4#参比电极1.2.2预备工作电极用细针将PE管(内径为1.2mm)穿孔,清洗好银丝(直径为0.2mm)并沿针孔穿过。将银丝末端与铜导线连接牢后,用AB胶将之密封。1.2.3配制溶液图1电解槽表3试验溶液一览表序号溶液名称浓度条件备注1硝酸钠0.1mol/L
4、氯化钠0.100mol/L在550℃烧至恒重标准溶液2氯化钠0.00100mol/L3偶氮化合物饱和乙醇溶液0.1%(V/V)1.3实验方法系数都在0.999以上,曲线通过原点。1.3.1载流0.1mol/L硝酸钠。1.3.2工作电极的活化-3-载流为1×10mol/LCl+0.1mol/LNaNO3溶液,初始电位为-0.40V(vs.SCE),终止电位为+0.60V,扫速为10mV/s,循环扫描五次。此电极可长期使用,不必再进行活化。首先,流入0.1mol/LNaNO3载流,再用采样环取100ml样液送入载流中,流速为1.0mol/min,2s后样液进入电解槽,在+0.
5、30V预电解5s,于载流中进行恒电流溶出,并记图3标准曲线录微分电位溶出曲线。-3在0.1×10mol/LNaNO3+0.1%(V/V)偶氮化合物饱和乙醇溶液中进行反复多次测试,求得检测下限为19ng/ml(两倍标准偏差)。1.3.4试验过程称2.1gNaNO3于250ml容量瓶中,用水溶解至刻度。取两个50ml容量瓶,用微量注射器分别加图2流程示意图-入不同的Cl标准液,另取一50ml空白容量瓶。添1.3.3标准曲线加上述样液于三个50ml容量瓶至刻度,用采样环取-6-3-在1×10～8×10mol/LCl浓度范围内,200～500μl水样输入载流中,预电解10～30s
6、后进峰高与浓度之间呈良好的线性关系(如图3),相关·34·福建化工2003年第1期行恒电流电位溶出,并记录微分电位溶出峰和扣除高变化缓慢,选取0.1mol/L。用低浓度的NaOH背景基线的峰,后者作为响应讯号,以两次标准加法或HNO3调节基液的酸碱度,在pH为6附近有极进行定量。大值,此即为0.1mol/LNaNO3基液的pH值。2结果与讨论2.2增敏剂浓度的影响2.1基液的选择电极表面经某些有机化合物预处理,有明显的选择KNO3、NaNO2、K2CO3、NaNO3和NaAC增敏效果,如加入偶氮化合物饱和乙醇溶液,增敏效为基液,进行筛选比较。发现NaNO3溶液作基液其果显
7、著。特别是对氯离子浓度较低的样液,增加增峰形好、峰尖锐、灵敏度较高;选择NaNO3基液浓度敏剂加入量,可有效提高灵敏度。见表4分别为0.1、0.2、0.3、0.4mol/L,发现在此范围内峰-Cl-6表4增敏剂浓度的影响C5×10mol/L,is2μA,te60s偶氮化合物饱和乙醇溶液(0.1%,V/V)00.050.10.20.40.81.65峰高(×10S/V)———54516345883612002.3正交试验及结果知,最优条件为A3B1C4D2。方差分析结果A因素影5本研究是属单因子试验,因此选择L16(4)表响显著,
