辛可宁、钨酸铵重量法测定三氧化钨.doc

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1、辛可宁、钨酸铵重量法测定三氧化钨一、方法提要：试样用HCL、HNO3分解，用辛可宁沉淀钨酸。大部分伴生元素以氯化物或以含氧酸的状态存在溶液中，与钨酸分离。钨酸沉淀与氨水作生成钨酸铵，过滤后灼烧成WO3。仅用HCL分解试样可与Mo分离。用H2SO4和HF处理去Si后，以WO3形式称量，进行钨的测定。本方法适用于钨矿石中ω(WO3)/10-2>5的测定。二、试剂配制：125g/L辛可宁溶液：称取12.5g辛可宁，用HCL(1+1)溶解并稀释至100ml。辛可宁洗液：(25ml125g/L辛可宁溶液和25mlHCL混合，稀释至1000ml)

2、50g/L盐酸喹啉溶液：50g盐酸喹啉溶液100mlHCL，用水稀至1000ml。氨水溶液：100ml氨水与200ml水混合，加3gNH4NO3硝酸铵洗液：5gNH4NO3溶于水中，加20mlHNO3，用水称释至1000ml盐酸喹啉洗液：1g盐酸喹啉溶于100mlHCL，用水稀释至1000ml三、分析步骤：称取0.2000~1.0000g试样于 250烧杯中，加入80~100mlHCL，在沸水浴上分解，中间搅拌数次，待试样分解后(4~5h)，加入5~10mlHNO3反应停止后吹洗杯壁，蒸发溶液至10ml左右。加50ml热水及3~4ml

3、辛可宁溶液（约80ml加3ml盐酸喹啉溶液），不断搅拌，煮沸，静置过夜，用慢速滤纸过滤，尽可能将沉淀留在烧杯中，先用热的辛可宁洗涤4~5次（先以热的盐酸喹啉洗液交叉洗涤烧杯及滤纸各4次，再用冷的NH4NO3洗液洗涤烧杯和滤纸各2次，然后以NH4NO3洗液将沉淀转移至滤纸上，并用滤纸角擦净钨酸放入滤纸中洗至沉淀中无CL-离子8~10次，最后用水洗滤纸一次。滤干后除去漏斗颈部水柱，移开承接滤液的烧杯将已恒重的铂坩埚承接钨酸铵溶液。用热的氨水1+2溶液吹洗烧杯完全溶解钨酸后将溶液倒入滤纸中，并以氨水溶液洗涤滤纸残渣约4~5次至钨酸完全溶解为

4、止。残渣再以分光光度法测定。将盛有钨酸铵溶液的铂坩埚置于垫有石棉板的电热板上，加热蒸干，移入高温炉中灼烧，以下操作相同），再用热的10g/LNH4NO3溶液洗至无Fe3+，滤液弃去。加25ml含有2~3滴HCL的氨水(1+1)于原烧杯中，加热使烧杯内的钨酸溶解完全，然后通过原滤纸过滤于250ml烧杯中，用热的氨水(1+1)溶液洗8~10次，将烧杯中的残渣全部转移到滤纸上在洗涤4~5次（至钨酸完全溶解），将残渣包好灰化后，按硫氰酸盐吸光光度法测定残渣中的W量（不易洗净的烧杯可用1~2ml40g/LNaOH溶液浸溶，合并后灰化）以校正重量

5、法的分析结果。将滤液蒸发至约10ml，趁热加10mlHCL、100ml热水和8ml125g/L的辛可宁溶液，煮沸1~2min，保温片刻，静置过夜，用慢速定量滤纸过滤，用热的辛可宁洗液洗8~10次，将沉淀及滤纸放在已知质量的坩埚中，在电热板上炭化，再放入高温炉中于750~800℃10~15min，取出冷却，加入2~3mlHF和H2SO4(1+1)蒸发至冒尽白烟后放入高温炉中，在750~800℃10~15min，取出放在干燥器内冷却。称重。一、结果计算：ω(WO3)/10-2=前者为重量法结果后者为分光光度法结果二、注意事项：加入辛可宁溶

6、液时，应不断搅拌，促使沉淀迅速生成，保持溶液在微沸状态，这样沉淀颗粒较大，否则部分沉淀悬浮在溶液，呈浑浊状；第二次沉淀钨酸时，加入HCL后，煮沸时间不宜太长，否则钨酸将沾附在杯壁上；灼烧WO3温度应保持在750~800℃，高于WO3850℃将挥发损失；加HCL量足以保证试样的分解完全。硝酸不宜加入过早，因易试样包裹，使之分解不完全，对高品位试样更应注意；为防止Sb水解析出导致结果偏高，可在加入硝酸后，使浓缩体积在25ml左右解决。硫氰酸盐光度法测定三氧化钨一、方法提要：试样经碱熔分解，在HCL介质中，以TiCL3为还原剂，将W6+还原

7、为W5+，并与SCN-作用生成稳定的黄绿色络合物，借此进行光度测定。Mo6+也被还原为Mo5+，并与SCN-开成橙色络合物，影响测定，当HCL酸度大于3mol/L时，颜色很浅，对测定影响很小。Cu2+被还原后与SCN-生成CuSCN沉淀，使溶液浑浊。As、Co、Ni、Cr、Se、Te含量较高时影响测定。当有氟化物时，颜色呈表绿色，可加入少许AlCl3消除。或称样后经焙烧除去。本法适用于矿石中ω(WO3)/10-2=0.02~5的测定。二、试剂配制：TiCl3溶液(1+29)：1ml15%TiCl3溶液用HCL(2+1)稀释至30mlW

8、O3标准贮存溶液：称取0.1000g已在800℃灼烧的光谱纯WO3溶于20ml20g/LNaOH溶液中，移入1000ml容量瓶中，并用该浓度NaOh溶液稀释至刻度。此溶液为100ug/mlWO3WO3标准溶液：移取10m