高压反应釜操作规程

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1、高压反应釜使用规程1、每次使用前仔细检查反应釜及仪表，压力表指针是否指向0，反应釜盖和反应釜体连接是否正常，反应釜体与支架放置是否正常，皮带是否正常，温度探头是否插入孔内，加料口是否关闭。2、按实验要求投送液体物料，投送方法为打开反应釜盖，通过烧杯加入，投送完物料后，将釜盖盖上，拧紧螺丝。3、关闭氢气、氮气进气阀、出气阀，检查氢气管道、氮气管道两端是否密封。4、打开搅拌开关，检查搅拌是否正常，如出现异常，停止后续操作，检查汇报。5、轻轻打开氮气钢瓶总开关，然后轻轻打开氮气减压阀开关，待氮气分压达到1.2Mpa左

2、右后停止。6、轻轻转动打开反应釜氮气进气阀，待反应釜压力表指针停止转动（理论上此时反应釜压力表读数与氮气减压阀分压表一致，考虑到表不一样，此时可能为1Mpa）时，轻轻关闭反应釜氮气进气阀。等待5min，仔细查看反应釜压力表读数，如果有降低，则停止后续步骤，关闭氮气钢瓶总阀，进行检漏，方法为将检漏液轻轻涂到气体连接口，包括进气口、出气口、仪表连接口、八个釜盖螺母等，观察是否有气泡冒出。7、检漏完毕后重复第5、6步骤，直至1Mpa气压下无泄漏现象。8、轻轻转动打开反应釜出气阀，直至其气体压力显示为0。9、重复操作6

3、、7、8步骤三次。关闭反应釜出气阀，关闭氮气钢瓶总开关及分压开关（注意分压开关拧松为关闭）。10、轻轻打开氢气钢瓶总开关，然后轻轻拧紧氢气减压阀开关，待氢气分压达到0.8Mpa左右后停止。11、轻轻转动打开反应釜氮气进气阀，待反应釜压力表指针停止转动（理论上此时反应釜压力表读数与氢气减压阀分压表一致，考虑到表不一样，此时可能为0.5Mpa）时，轻轻关闭反应釜氢气进气阀。12、轻轻转动打开反应釜出气阀，直至其气体压力显示为0。13、重复操作11、12步骤三次，但要注意最后一次操作不需要关闭反应釜出气阀，要保持约0

4、.5Mpa的分压（以氢气减压阀的分压表为准，指示0.8Mpa）。关闭氢气钢瓶总开关及分压开关（注意分压开关拧松为关闭）。14、打开搅拌器冷却水开关，保持循环冷却水畅通。设定温度至120℃，开始升温，同时将搅拌速率调整至300r/min，升温电压不超过220V。15、密切关注压力表读数，看是否有异常，如发现指正异常显示，则切断电源，通入釜体循环冷却水，让釜体迅速冷却至40℃时，打开反应釜出气阀。分析事故原因，向仪器负责人汇报。16、温度至120℃左右停止加热5min，若无异常，将反应釜温度设定至230℃，升温电压

5、不超过220V。密切关注压力表读数，看是否有异常，如有异常，切断电源，自然冷却，待釜体冷却至120℃时，通入釜体循环冷却水，让釜体迅速冷却至40℃时，打开反应釜出气阀。分析事故原因，向仪器负责人汇报。17、温度至230℃左右停止加热5min，若无异常，将反应釜温度设定至260℃，升温电压不超过220V。18、适当调节反应釜温度，直至温度显示270±1℃，缓慢将搅拌器速度调节至700r/min。计时反应1h，观察反应前后压力表指针读数变化，并做记录。19、反应结束后，将温度开关设置至室温，自然冷却到120℃，通入

6、釜体循环冷却水，让釜体迅速冷却至40℃时，打开反应釜出气阀，直至压力表指针显示为0，打开反应釜氢气进气阀，直至氢气减压器分压表指正显示为0时关闭氢气进气阀。20、拧开螺丝，打开釜盖，用橡胶管将反应后溶液析出，固体料用勺子咬出，完全取干净后用自来水洗3遍（配合毛刷刷洗内腔表面），再用蒸馏水冲洗2遍。注意事项：1、高压反应釜为危险设备，设备运行时至少保持1人在岗。2、严格按上述操作流程操作。3、第一次充氮气至1Mpa时，一定要记得压力检漏。4、如果反应过程或升温过程中发现异常，不要惊慌，按照上述步骤操作。5、温度降

7、至40℃时，方可打开反应釜气体排出口。6、只有当反应釜压力表指正显示为0，且温度低于40℃时，方可打开反应釜盖。7、拧紧或拧松釜盖螺丝时，需要按照对称及顺时钟方向原则，千万不要挨个拧动。拧螺丝时，先用小力矩，50-80N·m，逐渐增大力矩，最大不超过150N·m，（一般需要拧动4遍以上，或力矩接近150N·m时螺丝仍无转动即可视为拧紧。）8、打开或关闭钢瓶总阀及分压阀开关时要慢，时刻主要压力表指针是否正常，特别注意分压阀开关拧紧为开，拧松为关。9、打开或关闭反应釜进气阀及出气阀时，要注意轻轻拧动，不要用太大的力

8、。特别注意两只手的配合，即一只手紧握紧握十字连接把柄，另一只手轻轻拧动阀门。