gc—ms测定松花粉油成分以及含量

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1、GC—MS测定松花粉油成分以及含量分析实验原理：气质联用测定挥发性物质的成分及其含量是利用气相色谱的分离原理将混合物质分离成单一物质，物质依次进入质谱进行电离进行质谱分析。1.气相色谱气相色谱以气体为流动相，按其固定相可以分为气液分配色谱和气固吸附色谱两类。气相色谱一般分为气路系统、进样系统、分离系统、温控系统、检测和记录系统。气相色谱结构示意图1.2气相色谱常用参数1.2.1色谱流出曲线1．2.1.1基线：操作条件稳定后，没有试样通过时检测器所反映的信号-时间曲线称为基线（它反映检测系统噪声随时间变化的情况，稳定的基线应是一条水平直

2、线）1.2.1.2死时间t0（deadtime）：指不被固定相吸附或溶解的组分（如空气、甲烷等）从进样开始到色谱峰顶所对应的时间。1.2.1.3.死体积V0（deadvolume）：由进样器至检测器的流路中，未被固定相占有的空隙体积称为死体积。                         1.2.2保留值：定性参数，是在色谱分离过程中，试样中各组分在色谱柱内滞留行为的一个指标。1.2.2.1保留时间tR（retentiontime）：从进样到柱后出现待测组分浓度最大值时（色谱峰顶点）所需要的时间，称为该组分的保留时间。如图中tR(

3、1)、tR(2)所示，（是待测locatedintheTomb,DongShenJiabang,deferthenextdayfocusedontheassassination.Linping,Zhejiang,1ofwhichliquorwinemasters(WuzhensaidinformationisCarpenter),whogotAfewbayonets,duetomissedfatal,whennightcame组分流经色谱柱时，在两相中滞留的时间和）保留时间与固定相和流动相的性质、固定相的量、柱温、流速和柱体积有关，可

4、用时间单位（min）表示。（2）调整保留时间tR’（adjustedretentiontime）：扣除死时间后的组分保留时间，如图中的tR(1)’、tR(2)’所示。tR’表示某组分因溶解或吸附于固定相后，比非滞留组分在柱中多停留的时间： tR’=tR–t0                                 （3）保留体积VR（retentionvolume）：从进样到柱后出现待测组分浓度最大值时所通过的载气体积。当色谱柱载气流速为F0(ml/min)时，它与保留时间的关系为：VR=tRF0               

5、                     （4）调整保留体积VR’（adjustedretentionvolume）：是指扣除死体积后的保留体积，在一定的实验条件下VR、VR’与载气流速无关（tR·F0及tR’·F0为一常数）（5）相对保留值r21（relativeretentionvalue）：指组分2和组分1的调整保留值之比。相对保留值的特点是只与温度和固定相的性质有关，与色谱柱及其它色谱操作条件无关。反映了色谱柱对待测两组分1和2的选择性，是气相色谱法中最常使用的定性参数。3．峰高（h）：色谱峰顶与基线之间的垂直距离4.色谱的区

6、域宽度（peakwidth）通常用三种方法来表示：（1）标准偏差s（standardeviation）：为正态分布曲线上拐点间距离之半。对于正常峰，s为0.607倍峰高处色谱峰宽度的一半。（s的大小表示组分被带出色谱柱的分散程度，s越大，组分流出越分散；反之亦反。s的大小与柱效有关，s小，柱效高）（2）半(高)峰宽Wh/2（peakwidthathalf-height）：峰高一半处的色谱峰宽度。半峰宽与标准偏差的关系为：   locatedintheTomb,DongShenJiabang,deferthenextdayfocused

7、ontheassassination.Linping,Zhejiang,1ofwhichliquorwinemasters(WuzhensaidinformationisCarpenter),whogotAfewbayonets,duetomissedfatal,whennightcame（3）峰宽或称Wb：通过色谱峰两侧的拐点作切线，切线与基线交点间的距离为峰宽，即图中GH。峰宽与标准偏差的关系为： Wb=4s=1.699Wh/2色谱参数示意图下图为色谱流出曲线实验材料：西昌松花粉超临界萃取的固体油实验操作用乙醚将固体油溶解，0.4

8、5um的滤膜过滤，进样。质谱联用仪步骤：打开载气打开质谱仪打开气相色谱开电脑进入程序（GC—MS操作系统）设置参数运行序列locatedintheTomb,DongShenJiabang,deferthenextdayf