gbt 14418-1993 锅炉用水和冷却水分析方法 铜的测定

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1、中华人民共和国国家标准锅炉用水和冷却水分析方法GB/T14418一93铜的测定Analysisofwaterusedinboilerandcoolingsystem一Determinationofcopper第一篇锌试剂法测定铜含t1主题内容和适用范围本标准规定了水中铜含量的测定方法。本标准适用于锅炉给水、凝结水、蒸汽、水内冷发电机冷却水和炉水等水样中铜的测定。采用100mm长比色皿时，测定范围为2.5^-50pg/L,2弓!用标准GB6903锅护用水和冷却水分析方法通则3方法提要本标准方法是将水样中的全铜溶解为离子态，在pH3.S-4.8的条件下与锌试剂(GzoH,,O,N,SNa)反应

2、形成蓝色络合物，然后在600nm波长下测定其吸光度。在pH3.5-4}8范围内，镍和锌的干扰可忽略，此外水样中可能存在的联氨、三价铬、三价铁、铝、钙、镁、硅酸盐等对测定无干扰，二价铁共存时引起的干扰可加酒石酸消除。4试剂车1锌试剂溶液准确称取。0959锌试剂，加50mL甲阵〔或乙薛)温热(5。℃以下)，完全溶解后用I级试剂水稀释至1。。mL，注入棕色瓶内。此溶液应贮存于冰箱中。注锌试剂质量随不同生产厂和不同批号而变，质量好的配成溶液后贮存期为5夭，差的每回使用时配制4.2500,0乙酸钱溶液称500g乙酸按溶于I级试剂水中，移人1L容量瓶稀释至刻度。乙酸铁溶液的除铜方法如下:将100ml乙

3、酸钱溶液注入分液漏斗，加20rnL锌试剂一异戊醇溶液(2ml锌试剂溶液溶于100mL异戊醇)，充分摇动静置5min，分离，弃去带色的醉层二4.31mot/L酒石酸溶液称15g酒石酸溶于工级试剂水中，移入100mL溶量瓶稀释至刻度。4-4铜标准溶液4.4.1铜贮备溶液(1ml,含0.1mg铜):称0.1000g金属铜(含铜99.9%以上)于20ml硝酸(1-{-2)和5mL硫酸(1+2)中，缓慢加热溶解，继续加热蒸发至干涸，冷却后加I级试剂水溶解，移入1L容量国家技术监督局1993一04一24批准1994一ati一01实施ca/T14418一93瓶稀释至刻度4.4.2铜工作溶液(<1mL含1

4、I1g铜):吸取铜贮备溶液10mL注入1L容量瓶稀释至刻度4.5浓盐酸(优级纯)5仪器5-1分光光度计，带有100mm长比色皿。5.2本方法所用的器皿，用盐酸溶液(1+4)浸泡过夜，然后用I级试剂水充分洗净。6分析步骤6.1绘制工作曲线按表1取铜工作溶液注人一组100mL容量瓶中(也可根据水样中铜的含量制作更小范围的工作曲线)，各加浓盐酸8mL，加I级试剂水使体积成为约50mL，摇匀。依次各加50%乙酸按溶液25mL和1mol/L酒石酸溶液2mL，并准确加入锌试剂溶液0.2mL发色，用I级试剂水稀释至刻度，用100mm长比色皿，在波长600nm下测定吸光度，绘制铜含量与吸光度关系曲线。表1

5、铜标准色阶溶液的配制编号0123455.00铜工作溶液,.L01.002.003.004.005.00铜含量，WB01.002.003.004.006.2水样的测定6.2.1将取样瓶用温热浓盐酸洗涤，再用I级试剂水充分洗净，然后向取样瓶内加入浓盐酸(每500mL水样加浓盐酸2mL)，直接采取水样，取样后将水样摇匀。6-2.2取200mL水样(铜含量在50pg/L以上时，适当减少取样量，用I级试剂水稀释至约200mL),注入300ml锥形瓶中，加8mL浓盐酸，小心煮沸浓缩至20^40mL,6.2.3冷却后全部移入100mL容量瓶中，加25mL乙酸按溶液和2mL酒石酸溶液,pH调至3.5-4.

6、86,2.4准确加入0.2mL锌试剂溶液发色，用I级试剂水稀释至刻度。以I级试剂水进行相同操作作参比，用100mm长比色皿，在600nm波长下测定吸光度，从工作曲线上查得铜含量a(pg),注每次配制锌试剂溶液后，均应重新绘制工作曲线7计算水中铜含量X((ag/L)按式(1)计算:X一令X‘000式中:V—取水样的体积，mL,8精度相对标准偏差士10%-30a,GO/'c14418一93第二篇铜试剂法测定铜含f9主题内容与适用范围本标准规定了夭然水、冷却水中测定铜的分析方法。本标准适用于锅炉用水和冷却水分析，铜含量为0.01^0.15mg/L.10引用标准GB6903锅炉用水和冷却水分析方法

7、通则11方法提要在pH为9^-11的水溶液中，铜试剂《二乙基二硫代氨基甲酸钠)与二价铜生成黄色二乙基二硫代氨基甲酸铜，可用有机溶剂乙酸丁脂进行萃取比色。铁、镍、钻对测定有干扰，加柠檬酸盐溶液，EDTA溶液可消除。注:秘超过铜含量2倍干扰测定。可取水样2份，一份按分析步骤进行，测得吸光度A=另一份可用氮水调节pH前加3mL5写氰化钾溶液再按分析步骤进行，测得吸光度为Ax，则铜的吸光度为A、一儿。12仪器12.1150mL分