锅炉用水和冷却水分析方法 铜的测定

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1、中华人民共和国国家标准锅炉用水和冷却水分析方法铜的测定            GB/T14418—93Analysisofwaterusedinboilerandcoolingsystem—Determinationofcopper国家技术监督局1993-04-24批准                    1994-01-01实施第一篇锌试剂法测定铜含量1 主题内容和适用范围    本标准规定了水中铜含量的测定方法。    本标准适用于锅炉给水、凝结水、蒸汽、水内冷发电机冷却水和炉水等水样中铜的测定。采用100mm长比色皿时，测定范围为2.5～50μg/L。2 引用标准    G

2、B 6903 锅炉用水和冷却水分析方法通则3 方法提要    本标准方法是将水样中的全铜溶解为离子态，在pH3.5～4.8的条件下与锌剂试(C20H16O6N4SNa)反应形成蓝色络合物，然后在600nm波长下测定其吸光度。    在pH3.5～4.8范围内，镍和锌的干扰可忽略，此外水样中可能存在的联氨、三价铬、三价铁、铝、钙、镁、硅酸盐等对测定无干扰，二价铁共存时引起的干扰可加酒石酸消除。4 试剂4.1 锌试剂溶液    准确称取0.075g锌试剂，加50mL甲醇(或乙醇)温热(50℃以下)，完全溶解后用Ⅰ级试剂水稀释至100mL，注入棕色瓶内。此溶液应贮存于冰箱中。    注：

3、锌试剂质量随不同生产厂和不同批号而变，质量好的配成溶液后贮存期为5d，差的每回使用时配制。4.2 50%乙酸溶液    称500g乙酸铵溶于Ⅰ级试剂水中，移入1L容量瓶稀释至刻度。乙酸铵溶液的除铜方法如下：将100mL乙酸铵溶液注入分液漏斗，加20mL锌试剂-异戊醇溶液(2mL锌试剂溶液溶于100mL异戊醇)，充分摇动，静置5min，分离，弃去带色的醇层。4.3 1 mol/L酒石酸溶液    称15g酒石酸溶于Ⅰ级试剂水中，移入100mL溶量瓶稀释至刻度。4.4 铜标准溶液4.4.1 铜贮备溶液(1mL含0.1mg铜)：称0.1000g金属铜(含铜99.9%以上)于20mL硝酸(

4、1+2)和5mL硫酸(1+2)中，缓慢加热溶解，继续加热蒸发至干涸，冷却后加Ⅰ级试剂水溶解，移入1L容量瓶稀释至刻度。4.4.2 铜工作溶液(1mL含1μg铜)：吸取铜贮备溶液10mL注入1L容量瓶稀释至刻度。4.5 浓盐酸(优级纯)。5 仪器5.1 分光光度计，带有100mm长比色皿。5.2 本方法所用的器皿，用盐酸溶液(1+4)浸泡过夜，然后用Ⅰ级试剂水充分洗净。6 分析步骤6.1 绘制工作曲线    按表1取铜工作溶液注入一组100mL容量瓶中(也可根据水样中铜的含量制作更小范围的工作曲线)，各加浓盐酸8mL，加Ⅰ级试剂水使体积成为约50mL，摇匀。依次各加50%乙酸铵溶液2

5、5mL和1mol/L酒石酸溶液2mL，并准确加入锌试剂溶液0.2mL发色，用Ⅰ级试剂水稀释至刻度，用100mm长比色皿，在波长600nm下测定吸光度，绘制铜含量与吸光度关系曲线。表1铜标准色阶溶液的配制 6.2 水样的测定6.2.1 将取样瓶用温热浓盐酸洗涤，再用Ⅰ级试剂水充分洗净，然后向取样瓶内加入浓盐酸(每500mL水样加浓盐酸2mL)，直接采取水样，取样后将水样摇匀。6.2.2 取200 mL水样(铜含量在50μg/L以上时，适当减少取样量，用Ⅰ级试剂水稀释至约200mL)，注入300mL锥形瓶中，加8mL浓盐酸，小心煮沸浓缩至20～40mL。6.2.3 冷却后全部移入100

6、mL容量瓶中，加25mL乙酸铵溶液和2mL酒石酸溶液，pH调至3.5～4.8。6.2.4 准确加入0.2mL锌试剂溶液发色，用Ⅰ级试剂水稀释至刻度。以Ⅰ级试剂水进行相同操作作参比，用100mm长比色皿，在600nm波长下测定吸光度，从工作曲线上查得铜含量a(μg)。    注：每次配制锌试剂溶液后，均应重新绘制工作曲线。7 计算    水中铜含量X(μg/L)按式(1)计算：                            (1)式中V——取水样的体积，mL。8 精度    相对标准偏差±10%～3%。第二篇铜试剂法测定铜含量9 主题内容与适用范围    本标准规定了天然水

7、、冷却水中测定铜的分析方法。    本标准适用于锅炉用水和冷却水分析，铜含量为0.01～0.15mg/L。10 引用标准    GB 6903 锅炉用水和冷却水分析方法通则11 方法提要    在pH为9～11的水溶液中，铜试剂(二乙基二硫代氨基甲酸钠)与二价铜生成黄色二乙基二硫代氨基甲酸铜，可用有机溶剂乙酸丁脂进行萃取比色。    铁、镍、钴对测定有干扰，加柠檬酸盐溶液，EDTA溶液可消除。    注：铋超过铜含量2倍干扰测定。可取水样2份，一份按分析步骤进行，测得