酚醛缩聚及吸附中和法处理含酚废水的研究

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1、酚醛缩聚及吸附中和法处理含酚废水的研究摘要：用酚醛缩聚及吸附中和法处理树脂厂含酚废水，试验表明，在加入H2SO4量为废水量3％的条件下，利用酚醛缩聚法，对质量浓度为1700－100mg/L。的含酚废水进行处理，可回收酚醛树脂，使残余含酚量降至排放标准／L以下，再用活性炭吸附与工业生石灰进一步处理，废水中的甲醛可降至／L。关键词：酚醛缩聚中和含酚废水目前，国内外处理树脂厂含酚废水的方法主要有：革取法。生化法、液膜法与活性炭吸附法等。革取法处理高浓度含酚废水，除酚率能达到95％以上，但需多次萃取及反萃取，工艺繁琐，不适宜工业推广；生化法只用于处理低浓度含酚废水，费用高；液膜法除酚效果虽好，但工艺

2、复杂，操作技术高，不利于中小型企业的推广；活性炭吸附法能够有效的吸附有机物质，但解析困难，其再生所需设备庞大，成本较高。我们从废水的治理与再利用出发，本着既经济高效又简便易行的原则，进行了多次实验，发现采用酚醛缩聚法及吸附中和相结合的方法处理含酚废水，既可回收酚醛树酯，使废水酚含量降至排放标准以下，又可使废水处理到再利用程度。1试验部分仪器　　主要仪器：721分光光度计。1.试剂　　4-氨基安替比林；盐酸苯肼；甲醛。1.测试方法　　4-氨基安替比林比色法测挥发酚含量[1]；盐酸苯肼比色法测甲醛含量[2]。1.实验步骤取50mL原废水样，置于00mL三颈瓶中，加人定量HCHO及浓H2SO4，搅

3、拌，加热回流数小时，水样逐渐由混浊变澄清时，停止加热，取出树脂称重，处理后的残液冷却，测其挥发酚含量。　深度处理：称取0g活性炭，装人直径为mm的交换柱中，滤料高度为50mm，缩聚后的废水以mL／min的流速流经活性炭柱。取样，测其挥发酚和甲醛的含量。取100mL,经活性炭吸附后的水样，用工业生石灰，调节pH值至6－7，过滤。结果和讨论反应机理　　在酸性条件下，苯酚与甲醛反应按下式进行，形成直链状酚醛树脂分子，其结构如下：　　　　这种直链结构的热塑性缩聚物，是脆的半胶质体，相对分子质量较低，能溶解于丙酮、乙醇及碱性水溶液中。与之比较，在碱性条件下，产生不溶解不熔化的网状缩聚物，燃烧又不能产生

4、火焰，不可回收利用，造成二次污染。从经济效益上考虑，处理方法酸性条件优于碱性条件。2.最佳条件的选择反应时间对含酚量的影响　　按前述实验步骤，在ρ为1900mg／L的250mL废液中加人HCHO，加H2SO4量为废液体积的3％，加热回流数小时，结果见表1。　　从表1可以看出，在酸性条件下利用酚醛树脂缩聚法处理废水，适当延长反应时间，能够很有效的降低酚含量。从工业上考虑，由于活性炭解析困难，再生成本高，故能在此步大幅度地降低酚的含量，可提高经济效益。选择时间为5h。表1反应时间对合酚量的影响反应时间／h处理后ρ(酚)／产生树脂的质量/g0.12.0.11.酸性催化剂用量对含酚量的影响　　按前述

5、实验步骤，在p为1900mg／L的250mL废液中加人HCHO，加人定量H2SO4，加热回流5h，结果见表。表酸性催化剂用量对含酚量的影响加酸量／%处理后ρ(酚)／m/g110.10.11.从表2可以看出，当加人废液3％的酸性催化剂时，残液含酚量可以降到排放标准以下，故选择加酸量为3％。甲醛加人量的选择　　酚与醛发生缩聚反应，需有一定的比例关系，而且甲醛应过量。我们于50mL废水中加人不同体积的甲醛实验，结果见表3。表甲醛加入量与含酚量的关系HCHO量／mLn：n处理后ρ(酚)／m/g01:10.1:1:11.1:1:注：反应时间5h，加酸量％。从表3看出，当向溶液中加人甲醛时，即可使废水中

6、含酚量降至／L，也就是说，当溶液中酚与醛的物质的量比为1:1．48以上时，均可使处理后废水中酚含量降至／L以下。从除酚效果及回收酚醛树脂量考虑，在含酚量1900mg/L的废水250mL中加人mL甲醛为宜。催化剂及HCHO加人方式的选择　　在实验中，我们对酸性催化剂加人方式进行了探索。实验表明，浓H2SO4。不宜一次加人，这与产生的酚醛树脂的性质有一定的关系。因为一次加人浓H2SO4，放热多，反应过于剧烈，产物的相对分子质量变大，影响其热塑性树脂的生成。故我们建议，在反应中加入酸性催化剂应在有搅拌装置的反应器中逐滴加入为佳。为了达到更好的去酚效果，我们对何时加人HCHO也进行了摸索。实验表明，

7、反应进行2h冷却后加人HCHO，产生的树脂性能上有所改善，但工艺繁琐，从经济效益和实际情况考虑，我们选择反应滴加HCHO为宜。2.吸附中和法进行后处理　　废水经酚醛缩聚后，含酚量已降至国家排放标准／L以下，但HCHO含量仍较高，且有一定的刺激性气味，需用活性炭吸附废液中残余的挥发酚与甲醛，同时使气味降至极微。用20g活性炭处理200mL酚的质量浓度为/L的废水，流出液中含酚量未检出，甲醛的质量浓度降到／L。