食品安全国家标准食品添加剂铵磷脂

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1、GB××××—××××食品添加剂铵磷脂Foodadditive——Ammoniumphosphatides1范围本标准适用于食用油脂(通常是硬化植物油)经甘油解制成脂肪酸甘油一酯和甘油二酯的混和物,用五氧化二磷进行磷酸化反应,并用氨中和而得的食品添加剂铵磷脂。食品添加剂铵磷脂为油质状的半固态。2结构式其中,R可以是甘油一酯或甘油二酯。3技术要求应符合表1的规定。表1技术要求项目指标检验方法磷(以P计),w/%3.0~3.4附录A中A.3铵态氮(以N计),w/%1.2~1.5附录A中A.4铅(Pb)/(mg/kg)≤

2、2附录A中A.55GB××××—××××附录A检验方法A.1 一般规定本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682—2008中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601、GB/T602、GB/T603之规定制备。A.2 鉴别试验A.2.1 磷酸根的鉴别方法A.2.1.1 试剂和材料A.2.1.1.1 无水碳酸钠。A.2.1.1.2 硝酸。A.2.1.1.3 钼酸铵溶液。A.2.1.2 鉴别方法称取1g试样,置于瓷蒸发皿中,加

3、入2g无水碳酸钠,在电炉上加热灼烧,冷却后用5mL水和5mL硝酸溶解残渣,加入5mL钼酸铵,加热至沸腾,产生黄色沉淀。A.2.2 脂肪酸和铵离子的鉴别方法将1g样品和25mL的0.5mol/L乙醇脂肪酸钾加热回流,冷凝器末端会溢出氨气,并能使石蕊试纸变色。回流1h后冷却残余物为钾皂。A.3 磷含量的测定A.3.1 试剂和材料A.3.1.1 硫酸。A.3.1.2 硝酸。A.3.1.3 高氯酸。A.3.1.4 钒酸铵-钼酸铵溶液:分别用水溶解20g钼酸铵和1g钒酸铵,将两溶液混合,加入140mL硝酸,用水稀释至1000

4、mL,混匀。A.3.1.5 五氧化二磷标准贮备溶液[1mL溶液含五氧化磷(P2O5)2.00mg]:将磷酸二氢钾(KH2PO4)在110℃烘2h,在干燥器中冷却后称取3.835g(精确至0.0005g),加水溶解,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。A.3.1.6 五氧化二磷标准工作溶液[1mL溶液含五氧化磷(P2O5)0.2mg]:准确吸取50.0mL五氧化二磷标准贮备溶液于500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。A.3.2 仪器和设备分光光度计:波长范围包含420nm。5GB××××—××××A.

5、1.1 分析步骤A.1.1.1 试样溶液的制备:用小称量瓶称取1.5g~1.6g试样,精确至0.0002g,置于已加入5mL硫酸和10mL硝酸的300mL凯氏烧瓶中。于电热板或电炉上小火加热消化,不断轻轻晃动烧瓶使试样完全与酸液接触,而后强火加热反应。反复加入同样量硝酸(每次加入时应预先冷却烧瓶)至试样完全分解,使溶液变清澈并呈金黄色,冷却,加入5mL高氯酸,加热使试样溶液氧化并在瓶内形成白色烟雾,冷却后加入5mL水,加热至白烟冒尽。冷却后,用水小心稀释试验溶液,再冷却,全部转移至500mL容量瓶中,并用水稀释至刻

6、度,摇匀。A.1.1.2 空白试验溶液的制备:除不加试样外,其他操作及加入试剂的种类和量与A.3.3.1相同。A.1.1.3 比色溶液的制备:按照表A.1于3个100mL容量瓶中分别移入各种溶液,加入25mL钒酸铵-钼酸铵溶液,摇匀,于20℃稀释至刻度并再摇匀。静置10min后用于测定。表A.1比色溶液配制表容量瓶编号移取溶液的体积(mL)五氧化二磷标准工作溶液试样溶液空白试验溶液A25.0025.0B30.0025.0C025.00A.1.1.4 测定:使用1cm比色皿,于420nm波长,以容量瓶A溶液调吸光度为

7、零后,分别测定容量瓶B溶液和容量瓶C溶液的吸光度。A.1.2 结果计算磷含量以磷(P)的质量分数w1计,数值以%表示,按公式(A.1)计算:      …………………………………(A.1)式中:A1——容量瓶B中溶液的吸光度;A2——试样试验的吸光度;m——试料质量的数值,单位为克(g);0.436——五氧化二磷换算为磷的系数。A.2 氨态氮(以N计)含量的测定A.2.1 试剂和材料A.2.1.1 硅油。A.2.1.2 硼酸溶液:20g/L。A.2.1.3 氢氧化钠溶液:400g/L。A.2.1.4 盐酸溶液:0.

8、02mol/L。A.2.1.5 溴甲酚绿-甲基红混合指示液:5.0mL的1g/L溴甲酚绿乙醇溶液与2.0mL的1g/L甲基红乙醇溶液混合后,用95%乙醇稀释至30mL。A.2.2 仪器和设备5GB××××—××××A.1.1.1 玻璃管型瓶:直径约2cm,长约1.3cm。A.1.1.2 蒸馏仪器:按图A.1配备或其他具有相同蒸馏能力的定氮蒸馏仪器。A.1.1

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