国家标准:gb 1886.83-2016 食品安全国家标准 食品添加剂 铵磷脂

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1、中华人民共和国国家标准GB1886.83—2016食品安全国家标准食品添加剂铵磷脂2016-08-31发布2017-01-01实施中华人民共和国发布国家卫生和计划生育委员会GB1886.83—2016食品安全国家标准食品添加剂铵磷脂1范围本标准适用于食用油脂(通常是硬化植物油)经甘油解制成脂肪酸甘油一酯和甘油二酯的混和物,用五氧化二磷进行磷酸化反应,并用氨中和而得的食品添加剂铵磷脂。2结构式其中,R可以是甘油一酯或甘油二酯。3技术要求3.1感官要求感官要求应符合表1的规定。表1感官要求项目要求检验方法取适量试样置于清洁、干燥的白瓷盘中,在状态油质状的半固态自然光线下观察其状态3.2

2、理化指标理化指标应符合表2的规定。表2理化指标项目指标检验方法磷(以P计),w/%3.0~3.4附录A中A.3氨态氮(以N计),w/%1.2~1.5附录A中A.4铅(Pb)/(mg/kg)≤2.0GB5009.121GB1886.83—2016附录A检验方法A.1一般规定本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。试剂中所用标准溶液、杂质测定用标准溶液、制剂和制品,在没有注明其他要求时均按GB/T601、GB/T602、GB/T603之规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。A.2鉴别试验A.2.1磷酸根的鉴别方法A.

3、2.1.1试剂和材料A.2.1.1.1无水碳酸钠。A.2.1.1.2硝酸。A.2.1.1.3钼酸铵溶液。A.2.1.2鉴别方法称取1g试样,置于瓷蒸发皿中,加入2g无水碳酸钠,在电炉上加热灼烧,冷却后用5mL水和5mL硝酸溶解残渣,加入5mL钼酸铵,加热至沸腾,产生黄色沉淀。A.2.2脂肪酸和铵离子的鉴别方法将1g试样和25mL的0.5mol/L乙醇-氢氧化钾溶液加热回流,冷凝器末端会溢出氨气,并能使石蕊试纸变色。回流1h后冷却残余物为钾皂。A.3磷(以P计)的测定A.3.1试剂和材料A.3.1.1硫酸。A.3.1.2硝酸。A.3.1.3高氯酸。A.3.1.4钒酸铵-钼酸铵溶液:分

4、别用水溶解20g钼酸铵和1g钒酸铵,将两溶液混合,加入140mL硝酸,用水稀释至1000mL,混匀。A.3.1.5五氧化二磷标准贮备溶液:将磷酸二氢钾在110℃±2℃烘2h,在干燥器中冷却后称取3.835g(精确至0.0005g),加水溶解,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含五氧化二磷2.00mg。A.3.1.6五氧化二磷标准工作溶液:准确吸取50.0mL五氧化二磷标准贮备溶液于500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含五氧化二磷0.2mg。2GB1886.83—2016A.3.2仪器和设备分光光度计:波长范围包含420nm。A.3.3分析

5、步骤A.3.3.1试样溶液的制备:用小称量瓶称取1.5g~1.6g试样,精确至0.0002g,置于已加入5mL硫酸和10mL硝酸的300mL凯氏烧瓶中。于电热板或电炉上小火加热消化,不断轻轻晃动烧瓶使试样完全与酸液接触,而后强火加热反应。反复加入同样量硝酸(每次加入时应预先冷却烧瓶)至试样完全分解,使溶液变清澈并呈金黄色,冷却,加入5mL高氯酸,加热使试样溶液氧化并在瓶内形成白色烟雾,冷却后加入5mL水,加热至白烟冒尽。冷却后,用水小心稀释试验溶液,再冷却,全部转移至500mL容量瓶中,并用水稀释至刻度,摇匀。A.3.3.2空白试验溶液的制备:除不加试样外,其他操作及加入试剂的种类

6、和量与A.3.3.1相同。A.3.3.3比色溶液的制备:按照表A.1于3个100mL容量瓶中分别移入各种溶液,加入25mL钒酸铵-钼酸铵溶液,摇匀,于20℃稀释至刻度并再摇匀。静置10min后用于测定。表A.1比色溶液配制表移取溶液的体积/mL容量瓶编号五氧化二磷标准工作溶液试样溶液空白试验溶液A25.0025.0B30.0025.0C025.00A.3.3.4测定:使用1cm比色皿,于420nm波长,以容量瓶A溶液调吸光度为零后,分别测定容量瓶B溶液和容量瓶C溶液的吸光度。A.3.4结果计算磷(以P计)的质量分数w1,按式(A.1)计算:æA1ö1ç5+÷×0.436×èA2ø1

7、000w1=×100%……………………(A.1)25m×500式中:A1———容量瓶B中溶液的吸光度;A2———试样试验的吸光度;0.436———五氧化二磷换算为磷的系数;1000———换算系数;m———试样的质量,单位为克(g);25———换算系数。500A.4氨态氮(以N计)的测定A.4.1试剂和材料A.4.1.1硅油。3GB1886.83—2016A.4.1.2硼酸溶液:20g/L。A.4.1.3氢氧化钠溶液:400g/L。A.4.1.4盐酸标准滴定溶液:c(H

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