标准溶液配制与标定

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1、标准溶液配制与标定硫代硫酸钠标准溶液配制与标定硫代硫酸钠标准溶液配制与标定硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)配制称取26g硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）（或无水硫代硫酸钠16g），溶于1000ml纯水中，缓缓煮沸10分钟，冷却，放置两周后滤过备用。2.标定（1）标定方法称取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾0.15g，称准至0.0001g，置于碘量瓶中，加水25ml使溶解，加碘化钾2.0g，轻轻振摇使溶解，加20%硫酸20ml，摇匀，密塞；在暗处放置10分钟后，加水150ml稀释，用配制好的硫代硫酸钠

2、滴定液(0.1mol/L)滴定，至近终点时，加淀粉指示液3ml（5g/L），继续滴定至蓝色消失而显亮绿色，同时作空白实验。（2）计算：C=M/mvm————重铬酸钾g；c（Na2S2O3）——硫代硫酸钠标准溶液的量浓度，mol/L；V1————滴定时硫代硫酸钠标准溶液的用量ml；V2————空白滴定时硫代硫酸钠标准溶液的用量ml；0.04903——与1.00ml（0.1mol/L）硫代硫酸钠标准溶液相当的以克表示的重铬酸钾的质量。称取13g结晶硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）或8g无水硫代硫酸钠，溶于50

3、0mL水中，缓缓煮沸10min，冷却。放置2周后过滤，待标定。   称取基准重铬酸钾0.15g（称准至0.0001g）于碘量瓶中，加25mL水使其溶解。加2g碘化钾及20mL硫酸溶液，盖上瓶塞轻轻摇匀，以少量水封住瓶口，于暗处放置10min。取出，用洗瓶冲洗瓶塞及瓶内壁，加入150mL水，用配制的Na2S2O3溶液滴定，接近终点时（溶液为浅黄绿色），加入3mL淀粉指示液，继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色为终点。平行标定三份。同时做空白实验淀粉溶液；称取1g可溶性淀粉，用冷水调成悬浮浆，然后加入约80mL煮沸水中，

4、边加边搅拌，稀释到100mL；煮沸几分钟后放置沉淀过夜，取上清液使用，如需较长时间保存可加入1.25g水杨酸或0.4g氯化锌        氢氧化钠标准溶液配制与标定                一、配制：将氢氧化钠配成饱和溶液，注入塑料桶中密闭放置至溶液清亮，使用前以塑料管虹吸上层清液。浓度氢氧化钠饱和溶液注入不含CO2的水0.1mol/L量取5ml1000中摇匀0.2mol/L量取10ml1000中摇匀0.5mol/L量取26ml1000中摇匀1.0mol/L量取52ml1000中摇匀二、标定：1、原理：

5、KHC8H4O4＋NOH→KNaC8H4O4＋H2O酸式酚酞碱式酚酞HIn→In-+H+（无色）（红色）酚酞为一有机弱酸，在酸性溶液中为无色，当碱色离子增加到一定浓度时，溶液即呈粉红色。2、仪器：滴定管50ml；三角瓶250ml。3、标定过程0.1mol/LNOH标准溶液称取0.4－0.6克；0.2mol/L称1－1.2克；0.5mol/L称取3克于105－110℃烘至恒重的苯二甲酸氢钾，称准至0.0002克，分别溶于50ml；80ml不含二氧化碳水中,加2滴1％酚酞指示剂，用配好的待标定溶液至溶液呈粉红色与标

6、准色相同。同时作空白试验。4、计算：C（NaOH）=m/(V1-V2)*0.2042C（NaOH）---氢氧化钠溶液浓度m——苯二甲酸氢钾之质量（克）V1——氢氧化钠溶液用量（毫升）V2——空白氢氧化钠溶液用量（毫升）0.2042——与1.000mol/LNOH标准溶相当的以克表示的当量苯二甲酸氢钾之质量5、注意事项：1、为使标定的浓度准确，标定后应用相应浓度盐酸对标。2、液溶有效期2个月。3、氢氧化钠饱和溶液之配制：于1000硬质容器中，加70毫升水，逐渐加入700克氢氧化钠。随加随搅拌，使溶解完全冷却后移入

7、盛氢氧化钠饱和液之试药瓶中，以胶塞密塞，静置7天以上，使含之碳酸钠沉淀完全。取澄清之氢氧化钠饱和液少许，加水稀释，加氢氧化钡饱和液1毫升，十分钟内不产生浑浊，表示碳酸钠已沉淀完全。                0.1mol/L[0.1N/L]溴酸钾标准溶液GB/T601-20021.                 配制称取3克溴酸钾，溶于1000ml水中，摇均。.2.标定量取30.00ml--35.00ml配制好的溴酸钾溶液，置于碘量瓶中，加2克碘化钾及5毫升盐酸溶液（20%），摇均，于暗处放置5分钟，加1

8、50毫升水（15℃--20℃），用硫代硫酸钠标准滴定液[c（Na2S2O3）=0.1mol/L]滴定，近终点时加2毫升淀粉指示液（5g/L），继续滴定至溶液蓝色消失。同时做空白试验。溴酸钾标准滴定液的浓度c（1/6KBr2），数值以摩尔每升（mol/L）表示，按式（1）计算：c（1/6KBr2）＝[(V1—V1)C1]/V……………(1)式中：V1---硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数