标准溶液配制与标定.doc

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1、氢氧化钠标准溶液配制与标定 一、配制:将氢氧化钠配成饱和溶液,注入塑料桶中密闭放置至溶液清亮,使用前以塑料管虹吸上层清液。浓度氢氧化钠饱和溶液注入不含CO2的水0.1mol/L量取5ml1000中摇匀0.2mol/L量取10ml1000中摇匀0.5mol/L量取26ml1000中摇匀1.0mol/L量取52ml1000中摇匀二、标定:1、原理:KHC8H4O4+NOH→KNaC8H4O4+H2O酸式酚酞碱式酚酞HIn→In-+H+(无色)(红色)酚酞为一有机弱酸,在酸性溶液中为无色,当碱色离子增加到一定浓度时,溶液即呈粉红色。

2、2、仪器:滴定管50ml;三角瓶250ml。3、标定过程0.1mol/LNOH标准溶液称取0.4-0.6克;0.2mol/L称1-1.2克;0.5mol/L称取3克于105-110℃烘至恒重的苯二甲酸氢钾,称准至0.0002克,分别溶于50ml;80ml不含二氧化碳水中,加2滴1%酚酞指示剂,用配好的待标定溶液至溶液呈粉红色与标准色相同。同时作空白试验。4、计算:C(NaOH)=m/(V1-V2)*0.2042C(NaOH)---氢氧化钠溶液浓度m——苯二甲酸氢钾之质量(克)V1——氢氧化钠溶液用量(毫升)V2——空白氢氧化钠

3、溶液用量(毫升)0.2042——与1.000mol/LNOH标准溶相当的以克表示的当量苯二甲酸氢钾之质量5、注意事项:1、为使标定的浓度准确,标定后应用相应浓度盐酸对标。2、液溶有效期2个月。3、氢氧化钠饱和溶液之配制:于1000硬质容器中,加70毫升水,逐渐加入700克氢氧化钠。随加随搅拌,使溶解完全冷却后移入盛氢氧化钠饱和液之试药瓶中,以胶塞密塞,静置7天以上,使含之碳酸钠沉淀完全。取澄清之氢氧化钠饱和液少许,加水稀释,加氢氧化钡饱和液1毫升,十分钟内不产生浑浊,表示碳酸钠已沉淀完全。0.1mol/L[0.1N/L]溴酸钾

4、标准溶液GB/T601-20021. 配制称取3克溴酸钾,溶于1000ml水中,摇均。.2.标定量取30.00ml--35.00ml配制好的溴酸钾溶液,置于碘量瓶中,加2克碘化钾及5毫升盐酸溶液(20%),摇均,于暗处放置5分钟,加150毫升水(15℃--20℃),用硫代硫酸钠标准滴定液[c(Na2S2O3)=0.1mol/L]滴定,近终点时加2毫升淀粉指示液(5g/L),继续滴定至溶液蓝色消失。同时做空白试验。溴酸钾标准滴定液的浓度c(1/6KBr2),数值以摩尔每升(mol/L)表示,按式(1)计算:c(1/6KBr2)=

5、[(V1—V1)C1]/V……………(1)式中:V1---硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值,是毫升(mL);V2---空白试验硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值,是毫升mL);C1---硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度的准确数值,(mol/L);V---溴酸钾溶液的体积的准确数值,单位是毫升(mL)0.05mol/L硝酸汞标准滴定溶液.GB/T4348--2002 配制称取8.5g±0.01g硝酸汞[Hg(NO3)2.H2O]置于烧杯中,加8mL硝酸溶液(2mol/L)加入少量水,将溶液移入1000mL容量瓶中,用水稀释到刻度,

6、摇匀.标定移取25.00mL氯化钠标准溶液(0.05mol/L),置于250ml三角瓶中,加40mL水,再加入3滴溴酚蓝指示剂溶液,逐滴加入硝酸溶液(2mol/L),使溶液由蓝色变为黄色,加1mL二苯偶氮碳酰肼指示剂溶液,用待标定的硝酸汞准滴定溶液滴定至溶液由黄色变成紫红色为终点.同时以水作空白试验。硝酸汞标准途径滴定溶液的实际浓度按式(1)计算:c[1/2Hg(NO3)2] =25m/M[V-V0]……………(1)式中:c硝酸汞标准滴定溶液的实际浓度mol/L;v氯化钠基准试剂的质量g;v0空白消耗的硝酸汞标准滴溶液的全体积

7、mL;m氯化钠的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=58.443).硝酸汞标准滴定溶液:c[1/2Hg(NO3)2]=0.005mol/L.吸取标定后的硝酸汞标准滴定溶液(0.05N)50.00mL,置于500.mL容量瓶中,水加水稀释[稀释时应补加适量的硝酸溶液(1+1,当NO2-含量高时,对滴定终点有明显的干扰。当发现滴定终点变化不明显时,该硝酸溶液需要重新配制)以防止硝酸汞分解]至刻度,摇匀.溴酚蓝指示剂:1g/L.二苯偶氮碳酰肼指示剂:5g/L.硝酸银标准滴定溶液GB/T601-2002--硝酸银标准滴定

8、溶液c(AgNO3)=0.1mol/L 配制称取17.5g硝酸银,溶于1000mL水中,摇匀。溶液贮存于棕色瓶中。标定按GB/T9725-1988的规定测定。其中:称取0.22g于500℃--600℃的高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂氯化钠,溶于70mL水中,加10mL淀粉溶

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