高效液相色谱法测定灵芝孢子粉软胶囊中多糖含量的研究

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1、高效液相色谱法测定灵芝孢子粉软胶囊中多糖含量的研究【摘要】目的建立灵芝孢子粉软胶囊中多糖含量的HPLC测定方法。方法采用ShodexSH1011(苯乙烯二乙烯苯共聚物键合磺酸基)糖柱，流动相%硫酸溶液，检测波长200nm。结果灵芝多糖在～mg/ml范围内线性关系良好，r=，平均加样回收率为%，RSD=%。结论该方法简便快捷，无干扰，重复性好，可用于灵芝孢子粉软胶囊的质量控制。【关键词】灵芝孢子粉软胶囊灵芝多糖高效液相色谱ContentDeterminationofPolysaccharideso

2、fGandermaluciduminSporePowderCapsulebyHPLCAbstract：ObjectiveToestablishanHPLCmethodfordeterminationofGanodermalucidumPolysaccharideinsporepowdercapsule.MethodsAShodexSH1011columnwasusedwith%sulphuricacidsolution.Thedetectionwavelengthwassetlinearrela

3、tionshipoftheconcentrationsandpeakareaswasgoodinrangeof～mg/ml(r=).Theaveragerecoverywas%(n=9),RSD=%.ConclusionThemethodissimple,rapidandaccurateandcanbeusedforqualitycontrolofthecapsule.Keywords：SporepowderofGandermalucidumgandermacapsule;Polysacchar

4、ides;HPLC灵芝孢子粉软胶囊是由灵芝孢子粉胶囊［WS5026XX］改剂型而成，具有健脾益气，养心安神功效。用于心脾两虚，病后体弱以及肿瘤患者的辅助治疗。其有效成分有灵芝多糖类、三萜类化合物等，其多糖的含量约为%［1］。测定多糖含量常用硫酸-蒽酮［2］和硫酸苯酚分光光度法［3，4］。上述方法误差较大、操作比较繁琐。运用高效液相法测定多糖含量［5，6］亦有报道，灵芝孢子粉制剂中运用高效液相色谱法测定多糖含量未见报道。本文选用高效液相色谱法为灵芝孢子粉软胶囊中灵芝多糖的含量测定建立了一种分

5、离效率高、稳定性好、分析速度快的方法，为控制制剂质量提供了可靠的方法。经方法学考察，符合含量测定要求。　　1仪器与试药岛津LC10A高效液相色谱仪,SPD10Avp紫外-可见检测器，NXX色谱数据工作站，KQ500DB型数控超声波清洗器，7725i六通进样阀。D无水葡萄糖对照品；灵芝孢子粉软胶囊硫酸分析纯，水为重蒸水，其他试剂均为分析纯。　　2方法与结果.1色谱条件色谱柱：ShodexSH1011(苯乙烯二乙烯苯共聚物键合磺酸基)(mm×300mm,μm),流动相：硫酸水，检测波长20

6、0nm,流速/min,进样量20μl,柱温30℃。在上述色谱条件下，D无水葡萄糖的保留时间为。.2供试品溶液与对照品溶液的制备取本品10粒内容物混合均匀，取约g，精密称定，置于10ml玻璃离心管中，加正己烷ml,震荡min后，离心10min，弃去正己烷层，再重复上述步骤一次，水浴挥去残留正己烷后，将其转移至10ml容量瓶中，加适量水，100℃水浴1h，不足水分，混匀，滤过，取滤液ml加入无水乙醇ml，摇匀并放置min后，离心10min,弃去上清液，沉淀物用ml流动相溶解后100℃水浴1h即得。

7、分别进行了水解时间的考察。结果见表1。表1水解时间的考察结果1h以上即可完全水解，故选择1h作为水解时间点。精密称定减压干燥4h的D无水葡萄糖对照品，置10ml容量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，制成每毫升含D无水葡萄糖的溶液，滤过，即得。对系统适应性进行了实验考察。结果见表2。表2系统适应性考察实验结果.3线性关系的考察精密吸取对照品溶液ml于10ml容量瓶中稀释定容，依次用二倍稀释法配制的对照品溶液，照上述色谱条件，精密吸取20μl注入液相色谱仪，连续进样2次，测定。以峰面积为纵坐

8、标，以样品浓度为横坐标，绘制标准曲线。得回归方程Y=3216X+，相关系数r=，线性范围为～mg/ml。结果见表3。表3标准曲线绘制实验结果.4精密度实验精密吸取对照品溶液取，连续进样6次，测得RSD值为%，符合实验要求。结果见表5。.5稳定性实验取同一样品，按项方法制备，照上述色谱条件，精密吸取20μl注入液相色谱仪，每隔进样1次，测定供试液的稳定性。其RSD值为%，符合实验要求。结果见表4。表4稳定性实验结果表5精密度实验结果.6重复性实验取同一样品6份，按项方法制备，分别精密吸取20μl,