SN0065.3-1992出口富铕、富钇、钐铕钇氧化物测定方法重量法测定稀土氧化物总量.pdf

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1、SN中华人民共和国进出口商品检验行业标准Slv0065.1一0065.3-92出口富销、富忆、衫铂C氧化物中水分、灼减量和稀土总量测定方法Methodsfordeterminationofmoisture，ignitionlossandTREOcontentforexportEuropium-Rich，Yttrium-Rich,Sm-Eu-Gdqxides1993一12一24发布1993一05一01实施中华人民共和国国家进出口商品检验局发布中华人民共和国进出口商品检验行业标准出口富铺、富忆、衫铺拿L氧化物测定方法SN0065.3一92重量法测定稀土氧化物总

2、量MethodfordeterminationoftotalrareearthgxidescontentforexportEuropium-Rich,Yttrium-Rich,Sm-Eu-Gdgxides-Gravimetricmethod1主题内容与适用范围本标准规定了富铺、富忆和衫销礼氧化物中稀土氧化物总量的测定。测定范围:850/u-99%.当样品含铁、铝和钙(8mg铝、10mg铁和5mg钙)较高时，在氨水沉淀稀土操作中，应加入5g氯化钱和25-30ml三乙醇胺(1十2).沉淀稀土后，改用30mL氨水(pH)9.2)a引用标准GB4471化工产品试验

3、方法精密度室间试验重复性和再现性的确定GB6379测试方法的精密度通过实验室间试验确定标准测试方法的重复性和再现性3方法原理将试料(6.1)经硝酸一高氯酸溶解并使硅脱水，过滤除去硅和不溶物。滤液以氨水沉淀稀土，加入动物胶凝聚稀土，使稀土与钙、镁、钦分离。稀土用草酸沉淀，进一步与铁、铝等非稀土杂质分离。沉淀经过滤、灰化和灼烧，以稀土氧化物形式称重.试剂和材料4.1高氯酸伽1.67g/mL),4.2硝酸(p1.42g/mL),4.3盐酸伽1.19g/ml)。4.4过氧化氢(30%o),4.5动物胶(10&/L):称取1g动物胶溶于100mL热水中。当天配制。4

4、.6氨水(p0.9g/mL),4.7氨一氯化按洗液;称取2g氯化按溶于，0-rd水中，加l0mL氨水(4.6),pH>_9.2,4.8草酸溶液(90g/L).4.9草酸洗液(20g/L),4.10甲酚红指示剂(lg/L):称取甲酚红0.1g.加20mL乙醇溶解，用水稀释至100mL,混匀。4.11盐酸(1-I-49),4.12氨水(1+1),中华人民共和国国家进出口商品检验局1992-12-24批准1993一05一01实施sN0065.3一92试样将标准号SN0065.1试样(4)经950'C灼烧1h,置于干燥器中，冷却至室温。6分析步骤6.1试料用差减法

5、称取。.3-0.4g试料(5),精确至。.0001g,6.2测定次数分析时称取两份试料进行测定，在符合精密度要求下，取其平均值。6.3空白试验随同试料做空白试验.6.4测定6.4.1将试料(6.1)置于400mL高形烧杯中，加几滴水润湿试料，小心加入lOmL硝酸(4.2)和lOmL高氯酸(4.1),摇动，盖上表面皿，置于电热板上加热溶解试料，继续加热至近干(约1^-2mL).取下稍冷。加lOmL盐酸(4.3)，用盐酸(4.11)淋洗表面皿和烧杯壁，加数滴过氧化氢(4.4)，加热煮沸lmin,取下稍冷，趁热用慢速滤纸过滤，用300mL烧杯承接滤液，以热的盐酸

6、(4.11)洗烧杯和表面皿共6次，滤纸4次。保留滤液A，弃去不溶残渣。6.4.2将滤液A用水稀释至约100mL，加热近沸，在不断搅拌下，滴加氨水(4.6)至刚出现沉淀不消失，再加入lOmL动物胶，在不断搅拌下，继续滴加氨水(4.6)15ml,(pH}_>9.2)用pH试纸试之。加热至沸，取下放置稍冷，趁温热下用慢速定量滤纸过滤，用温热的氨一氯化按洗液(4.7)洗烧杯4次，沉淀5次。保留沉淀B，弃去滤液。6.4.3将沉淀B放回原烧杯中，加约1OOmL水，捣碎滤纸，煮沸，加50mL近沸的草酸溶液(4.8)，用一小片滤纸擦洗烧杯上附着的白色沉淀，充分搅拌lmin

7、，放置15min，加入数滴甲酚红指示剂(4.10)，用氨水(4.12)调节溶液至橙红色(pHl.6-1.7)，放置过夜。6.4.4用慢速定量滤纸过滤，以草酸洗液(4.9)洗烧杯3^-5次，用滤纸片擦净烧杯，将沉淀全部转移到滤纸上，洗涤沉淀7^-8次。将沉淀放入已恒重的铂增祸中，置于电沪上小心烘干灰化.移入高温护内，从低温升至950`C，保持灼烧1h，取出稍冷，移入干燥器中冷却30min,称重。如此反复灼烧至恒重。7分析结果的计算和表达稀土氧化物总量的百分含量按式(1)计算:TREOtttt)一m'-Mx-'mX100...............·一···

8、·······⋯⋯(:)式中:切:—稀土氧化物和增坍的总质量，9;