SNT0065.3-2011-进出口富铕、富钇、钐铕钆氧化物测定方法第3部分：稀土氧化物总量的测定.pdf

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1、版权所有·禁止翻制、电子发售中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖／犜００６５．３—２０１１代替ＳＮ００６５．３—１９９２进出口富铕、富钇、钐铕钆氧化物测定方法第３部分：稀土氧化物总量的测定犕犲狋犺狅犱犳狅狉犱犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犲狌狉狅狆犻狌犿狉犻犮犺，狔狋狋狉犻狌犿狉犻犮犺，犛犿犈狌犌犱狅狓犻犱犲狊犳狅狉犻犿狆狅狉狋犪狀犱犲狓狆狅狉狋—犘犪狉狋３：犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狋狅狋犪犾狉犪狉犲犲犪狉狋犺狅狓犻犱犲狊犮狅狀狋犲狀狋２０１１０２２５发布２０１１０７０１实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局犛犖／犜

2、００６５．３—２０１１版权所有·禁止翻制、电子发售前言ＳＮ／Ｔ００６５《进出口富铕、富钇、钐铕钆氧化物测定方法》系列标准共分为３部分：———第１部分：水分的测定———第２部分：灼减量的测定———第３部分：稀土氧化物总量的测定本部分为ＳＮ／Ｔ００６５的第３部分。本部分代替ＳＮ００６５．３—１９９２《进出口富铕、富钇、钐铕钆氧化物测定方法———重量法测定稀土氧化物总量》。本部分依照ＧＢ／Ｔ２０００１．４《标准编写规则第４部分：化学分析方法》的规定对ＳＮ００６５．３—１９９２进行修订。本部分与ＳＮ００６５．３—１９９２相比主要变化如下：———增加前言部分

3、的说明；———删除已经作废的ＧＢ４４７１《化工产品试验方法精密度室间试验重复性与再现性的确定》；———精密度给出的重复性限、再现性限已经覆盖方法的测定范围，删除原标准“８．２临界差值计算”的条款。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本部分起草单位：中华人民共和国广东出入境检验检疫局、中华人民共和国辽宁出入境检验检疫局、中华人民共和国佛山出入境检验检疫局、中华人民共和国江门出入境检验检疫局、中华人民共和国湛江出入境检验检疫局。本部分主要起草人：钟志光、曹晓燕、胡晓静、贾长生、田琼、钟沛余、黄文娴、张帆、卢振国、张震坤、彭速标、郑建国、李锦兴

4、。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：———ＳＮ００６５．３—１９９２。Ⅰ犛犖／犜００６５．３—２０１１版权所有·禁止翻制、电子发售进出口富铕、富钇、钐铕钆氧化物测定方法第３部分：稀土氧化物总量的测定１范围ＳＮ／Ｔ００６５的本部分规定了进出口富铕、富钇和钐铕钆氧化物中稀土氧化物总量的测定方法。本部分适用于进出口富铕、富钇和钐铕钆氧化物中稀土氧化物总量的测定。测定范围：８５％～９９％。２规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本

5、文件。ＧＢ／Ｔ６３７９．２测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第２部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法３方法提要试料经硝酸高氯酸溶解并使硅酸脱水，过滤除去硅和不溶物。滤液以氨水沉淀稀土，加入动物胶凝聚稀土，使稀土与钙、镁、钛分离。稀土用草酸沉淀，进一步与铁、铝等非稀土杂质分离。沉淀经过滤、灰化和灼烧，以稀土氧化物形式称重。４试剂除另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水。４．１高氯酸（ρ１．６７ｇ／ｍＬ）。４．２硝酸（ρ１．４２ｇ／ｍＬ）。４．３盐酸（ρ１．１９ｇ／ｍＬ）。４．４盐酸（体积分数为１＋４９）。４．５

6、过氧化氢（ρ１．１０ｇ／ｍＬ）。４．６动物胶（１０ｇ／Ｌ）：称取１ｇ动物胶溶于１００ｍＬ热水中，当天配制。４．７氨水（ρ０．９ｇ／ｍＬ）。４．８氨水（体积分数为１＋１）。４．９氨氯化铵洗液：称取２ｇ氯化铵溶于９０ｍＬ水中，加１０ｍＬ氨水（见４．７），ｐＨ≥９．２。４．１０草酸溶液（９０ｇ／Ｌ）：称取９０ｇ草酸溶于１０００ｍＬ水中。４．１１草酸洗液（２０ｇ／Ｌ）：称取２０ｇ草酸溶于１０００ｍＬ水中。４．１２甲酚红指示剂（１ｇ／Ｌ）：称取甲酚红０．１ｇ，加２０ｍＬ乙醇溶解，用水稀释至１００ｍＬ，混匀。５仪器５．１分析天平：感量０．１ｍｇ。１犛犖／犜０

7、０６５．３—２０１１版权所有·禁止翻制、电子发售５．２高温炉：最高可使用温度１１５０℃。６试样试样磨至全部通过０．１３ｍｍ标准筛，在１０５℃±５℃烘干至恒重，移入高温炉内，从室温升至９５０℃±５０℃灼烧１ｈ，置于干燥器中，冷却至室温。７分析步骤７．１试料用差减法称取０．３ｇ～０．４ｇ试料，精确至０．０００１ｇ。独立地进行两次测定，结果取其算术平均值。７．２空白试验随同试料做空白试验。７．３测定７．３．１将试料（见７．１）置于４００ｍＬ高形烧杯中，加几滴水润湿试料，小心加入１０ｍＬ硝酸（见４．２）和１０ｍＬ高氯酸（见４．１），摇动，盖上表面皿，置于电

8、热板上加热溶解试料，继续加热至近干（余液约１ｍＬ～２ｍＬ），取下稍冷。加１０ｍＬ盐酸（见４．３），用盐酸（见４．４）淋洗表