液态取样思考(标准)

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1、液态气体样品取样的几点思考黄健曾永林随着现代分析技术的进步与发展，气体分析朝着集约化、智能化的方向不停发展，如果以取样的手法来分类，可以简单的化分为在线与离线分析仪。离线分析也称做为随机分析，即将样品使用气袋和其它装置单独取出，使用注射或手工切换的方法通入仪器进行分析，而在线分析均是使用管道将样品输送至仪器，直接或经过自动切换的方式进入仪器进行分析，一般而言，在线分析仪可直接当作离线分析仪来使用，而离线分析仪也可通过外部直接引入管道及添加自动切换阀来转换成在线分析，两者之间没有明显的界限，而是根据需要进行转换。在线与离线

2、分析的根本区别在于取样上，如果在样品的选取，输送上没有改变原来的组分和性质，在线是优于离线的，因为其能够实时、连续的分析出样品的组成与性质，提供及时的数据，从而能够更快的反映工况的变化，进行有效的调整，但往往在目前的一些监测上，由于样品的一些特殊性质，会造成在取样、输送过程中样品发生“失真”，这时就应该采取一些其它方法将样品取出进行离线分析，从而才能准确反映出样品，故而两者应该是相辅相成、综合分析。因空气分离的工艺特点，我们经常要对一些低温液态气体进行分析，首先其一便是下塔的富氧液空，其温度一般均在-170～-195℃之

3、间（受下塔压力及其自身组份的变化影响），而其含氧量因受进塔空气的氧浓度（20.9%O2）的限制总要比它的平衡浓度低一些（例：下塔压力为0.55Mpa与氧含量20.9%的蒸汽相平衡的液体中氧浓度为40.8%，而实际液空中氧含量应更低）。液空的取样一般是直接从下塔底部或是在下塔去上塔的液空管道中取出，以5%的斜度向上倾斜，并在靠近冷箱约800mm处做一向上的弯管，高度为6-10的管道直径，有的在引管的向上捌点处加设一个加热器，以避免液体在5%的倾斜处存在气、液两相的现象，从而能使液体完全气化，此种设计在液位计正相管是完全有用

4、的，因液位计在正常使用时，其引压管内部的气体是股“死气”，它只是作为压力传送的媒介而已，并不存在流通性，而气体成份分析则不同，液体气化生成的气体在源源不断流出，始终保持流通性，且为了防止分析结果的滞后。往往将分析仪器的旁通阀调至较大，这样就加速了气体的流通，管道内就很可能存在气液夹带的现象，以下是笔者在保证液空进样流量不变，改变旁通流量所得的一组数据。进样流量（L/h）1.21.21.21.21.21.2进样流量（L/h）050100200400800测量结果（L/h）34.1--34.337.3--37.537.2--

5、37.637.2--37.837.0--38.035.7--39.7由上述数据可知，当样品流量加大时，液空中氧含量会上升，并且其波动程度会加大，这些都是由于液空在管道中的气化程度所造成的，而并非其实际组分在变化，故此，我们在测量液空时，因根据其特点，适当的控制其旁通流量，既要防止流量过小，造成滞过及液体气化不充分，又要杜绝流量过大造成管道“带液”严重而造成的大范围波动，产生失真，具体的调节应根据管道的大小及管道输送距离的长短，进行现场实践，综合考虑。其次就是液氧中碳氢化合物的分析，碳氢化合物的危害，特别是乙炔的危险，这些

6、都是已经公认的了，关键之一便是在于如何准确及时的检测出碳氢化合物，现如今大部分制氧厂均已配备了总碳分析仪，而且有在线监测与离线监测同时测定，在线监测一般是从主冷氧侧的底部引出，类似于液空的管道布局输送至仪器，这里同时也存在一个气液平衡的问题，以乙炔为例，在液氧蒸发时，随着液氧温度的变化，气氧中的乙炔也会发生变化，以下是气氧中乙炔与液氧中乙炔的比例与液氧的温度关系。温度（℃）－183－182－181－180－179－178气氧乙炔/液氧乙炔1/371/311/271/251/241/18.5由此可见，随着液氧温度的升高，气

7、氧中乙炔与液氧中乙炔的比例会随之升高，但仍较低，一般在3～5%之间，故而取主冷液氧上蒸发出来的气氧（产品氧）是不能够准确反映出液氧中的乙炔的，在线监测管道虽然是从主冷氧侧底部引出，当液氧进入管道的开始阶段，前段管道将会充满液体（因在连续的流通排放），但当靠近保冷箱外壳处，由于温度升高，管内液体将气化，而且气化的过程并非单位体积的液体完全“瞬时气化”，这样就会造成液氧负热生成的气体与液体中的碳氢化合物发生差别，从而导致样品发生误差，而离线总碳取样则不同，一般而言，均是在主冷底部直接将液体排放出来，后用取样器取出一定数量的液

8、氧，让其完全气化后收集至气袋中，使用注射或手工切换方式进样分析，笔者认为，手工取样比使用管道输送的方式更能准确的反映出液氧中的碳氢化合物的含量，以下为对产品气氧，主冷液氧管道、手工液氧取样同时分析出来的总碳含量。CH4(ppm)C2H4(ppm)Z.HC(ppm)产品管道气氧11.57011.57管道液氧取样31.7