常用单体及引发剂的精制及纯度分析

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1、常用单体的精制及纯度分析一、甲基丙烯酸甲酯的精制和纯度分析(一)甲基丙烯酸甲酯的精制甲基丙烯酸甲酯是无色透明的液体,其沸点为100.3~100.6℃;密度:;折光率。甲基丙烯酸甲酯常含有稳定剂对苯二酚。首先在1000mL分液漏斗中加入750mL甲基丙烯酸甲酯(MMA)单体,用5%的NaOH水溶液反复洗至无色(每次用量120~150mL),再用蒸馏水洗至中性,以无水硫酸镁干燥后静置过夜,然后进行减压蒸馏,收集46℃/13332.2Pa(100mmHg)的馏分,测其折光率。甲基丙烯酸甲酯的沸点与压力的关系如下:压力/Pa(mmg)2666.

2、44(20)3999.66(30)5332.88(40)6666.1(50)7999.32(60)9332.54(70)10665.76(80)11998.98(90)温度/℃11.021.925.532.134.539.242.146.8压力/Pa(mmg)13332.2(100)26664.4(200)39996.6(300)53328.8(400)66661(500)79993.2(600)101324.72(760)温度/℃466374.18288.494101.0(二)溴化法则定甲基丙烯酸甲酯的纯度1.实验目的分析甲基丙烯酸甲

3、酯的纯度,掌握含碳碳双键化合物定量测定的一般方法——溴化法。2.实验原理CH3CH2=C-COOH+Br2CH3CH2-C-COOHBrBr溴化法是含碳碳双键化合物定量测定常用的化学方法,此种方法的原理是测定加成到双键上的溴量,其反应如下:习惯上常用“溴值”表示加成到双键上的溴量,所谓“溴值”是指加成到100g被测定物质上所用溴的克数。将实测溴值与理论溴值比较,即可求出该不饱和化合物的纯度。溴化法是在被测定的试样中加入溴液或能产生溴的物质——溴化试剂。常用的溴化试剂为溴-四氯化碳溶液、溴-乙醇溶液和溴化钾-溴酸钾溶液。前者是强烈的溴化剂

4、,在溴加成的同时,也常伴随发生取代反应,尤其是带侧链的不饱和化合物,更容易发生取代反应。而后者是在酸性介质中进行氧化还原反应生成溴。这种溴化试剂可以大大降低取代反应发生,常用于易发生取代反应的不饱和化合物。溴与双键加成。过量的溴使碘化钾析出碘。然后用硫代硫酸钠溶液滴定碘,从而间接求出样品的溴值和纯度。3.实验步骤用自制的小玻璃泡准确称量0.1800~0.2000g甲基丙烯酸甲酯试样①,放入磨口锥形瓶中,加入10mL37%醋酸做溶剂。用玻璃棒小心地将玻璃泡压碎,用少量蒸馏水冲洗玻璃棒。用移液管准确吸取50mL0.1MKBr-KBrO3溶液

5、②,注入锥形瓶中。迅速加入5mL浓盐酸,盖紧瓶塞,摇匀后,避开直射日光放置20min,其间应不断摇动,然后加入固体KI1g,摇动使之溶解后,在暗处放置5min,用0.05MNa2S2O3标准溶液③滴定。当溶液呈浅黄色时,加入2mL1%淀粉溶液,继续滴定至蓝色消失。记录读数。重复以上试验二次。并同时做空白试验二次。4.数据处理(2-28-1)(2-28-2)式中A——空白试验中消耗的Na2S2O3溶液的体积,mL;B——滴定样品时,消耗的Na2S2O3溶液的体积,mL;M——Na2S2O3溶液的浓度,mol/L;m——样品的质量,g。5.

6、注释 ①测定挥发性很高的液体样品,需采用玻璃小泡称重取样,因为这类液体即使在磨口玻璃塞瓶中称量,也会遭到严重损失。同时有些液体放出腐蚀性的蒸气或气体易损伤天平的精度。试样吸入步骤:将准确称量好的玻璃小泡(小泡直径约10mm左右),在小火焰中微微加热,借膨胀作用赶出泡中一些空气,迅速将小泡的支管(毛细管)的尖端插入试样的液面以下。利用小泡中空气收缩把试样吸入小泡内,再小心的用小火将支管封口,注意勿使试样受热分解。准确称量吸入试样小泡的质量,计算出试样的质量。②0.1MKB-KBrO3溶液的配制:称取17.5gKBr和2.784gKBrO3

7、用蒸馏水溶解至1L备用,存放在避光处。③0.05MNa2S2O3溶液配制及标定:将12.5gNa2S2O3用刚煮沸过的冷蒸馏水溶解到1L。放置8~14d后过滤贮存于棕色瓶中备用。用标准重铬酸钾溶液标定。假如要使Na-2S-2O-3长期存放,应加0.02%碳酸钠以防分解,而加入10g/L碘化汞可防止微生物作用。硫代硫酸钠(Na2S2O3)溶液的标定:将分析纯的重铬酸钾(K2Cr2O7)在130℃烘箱中干燥3h后,准确称取0.1000~0.1500gK2Cr2O7放在300mL磨口锥形瓶中。加入20mL蒸馏水,使之溶解,再加15g碘化钾和1

8、5mL2M的盐酸,盖好瓶塞充分摇动,放置暗处5min。用150mL蒸馏水稀释,以硫代硫酸钠溶液滴定到淡黄绿色,然后加入2mL1%淀粉溶液。继续滴定到蓝色消失,变成绿色为止,按下式计算其浓度:(2-28-3)

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