单体引发剂的精制

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1、单体和引发剂的精制张欣雷PB10206216中国科学技术大学高分子科学与工程系，230026摘要市售用于聚合的单体往往含有阻聚剂，寡聚物，水分等杂质，不适于直接用于聚合，一般需要纯化精制单体；基于同样的理由，也要纯化引发剂。关键词单体引发剂纯化前言试剂的纯化对于聚合反应相当重要，极少量的杂质往往会影响反应的进程，故反应前试剂的纯化相当重要。本次实验，就进行了对两种单体和一种引发剂的纯化。实验部分一、实验原料与仪器甲基丙烯酸甲酯（MMA）；苯乙烯（St）；过氧化苯甲酰（BPO）；氢氧化钠；蒸馏水；氯仿；甲醇；无水硫酸钠pH试纸；250ml分液漏斗；250ml锥形瓶两个；减压蒸

2、馏装置；抽滤装置。二、实验步骤1.甲基丙烯酸甲酯的纯化在250ml的分液漏斗中加入100ml甲基丙烯酸甲酯，每次用约25ml5%的NaOH溶液洗涤，重复两次；再用蒸馏水洗涤三次（或更多），使甲基丙烯酸甲酯呈中性；将洗涤过后的甲基丙烯酸甲酯置于锥形瓶中，加入适量无水硫酸钠干燥0.5~1小时；与同组同学干燥后的单体合并后进行减压蒸馏（需要注意毛细管位置），收集产品。2.苯乙烯的纯化与甲基丙烯酸甲酯的纯化步骤基本相同：在250ml的分液漏斗中加入80ml苯乙烯，每次用约25ml5%的NaOH溶液洗涤，重复两次；再用蒸馏水洗涤三次（或更多），使苯乙烯呈中性；将洗涤过后的甲基丙烯酸甲

3、酯置于锥形瓶中，加入适量无水硫酸钠干燥0.5~1小时；与同组同学干燥后的单体合并后进行减压蒸馏，收集产品。3.过氧化苯甲酰的纯化在100ml烧杯中加入5g过氧化苯甲酰；再加入约25ml氯仿，使其溶解；再加入甲醇约75ml，使得过氧化苯甲酰晶体析出；抽滤，得到产品。三、实验现象记录及其分析甲基丙烯酸甲酯中加入氢氧化钠溶液洗涤时，下层（水相）呈黄色或褐色：根据书中给出杂质种类推测这是对苯二酚钠盐的颜色，即对苯二酚阴离子的颜色；减压蒸馏甲基丙烯酸甲酯的真空度在0.095MPa左右浮动，馏分沸点在36℃附近：未能达到真空泵最大真空度，分析原因可能是插入页面下的毛细管时时引入空气，造

4、成真空度不足，进而影响了甲基丙烯酸甲酯的真空度，也有可能是装置搭建时留有细小缝隙，影响了真空度。减压蒸馏苯乙烯，由黄色液体制得无色液体，真空度在0.095MPa左右浮动，馏分沸点在61℃附近；实验进行过程中一度出现真空度不足温度难以升高的情况，经减产发现问题出在温度计上，调整后大有改观。纯化过氧化苯甲酰得到白色柱状晶体。四、实验结果减压蒸馏甲基丙烯酸甲酯共得到产物约152ml，产率为152/200=76%；减压蒸馏苯乙烯共得到产物约137ml，产率为137/160=85.6%；纯化的过氧化苯甲酰湿重2.4032g。分析与探讨减压蒸馏过程中应注意调节毛细管出气泡的速率，不出现

5、气泡容易导致暴沸，气泡出现太快太多不易破裂会造成液体喷出，导致蒸馏失败。纯化过氧化苯甲酰过程中应注意控制加入氯仿的量：过多会溶解过多过氧化苯甲酰，导致产率过低；过少则会使过氧化苯甲酰不能充分溶解，起不到纯化效果。市售的烯类单体，如本实验中纯化的单体一样，为防止在制备、贮存和输运过程中发生聚合，需加入一定量的阻聚剂，以中止链反应；在反应前需要将之除去。单体纯度的检验，一般可用红外光谱，核磁共振氢谱，高效液相色谱等多种手段进行。本次试验纯化的过氧化苯甲酰为应用于自由基聚合的有机过氧化物引发剂，需要在较低温度下进行精制以免高温使其分解，失去引发剂的作用。单体与引发剂的精制与纯化在

6、高分子化学中是聚合前常见的准备步骤；未来，更为高效的、需要更少保护的单体和引发剂，新的更为简便的纯化方法还有待探索。参考文献[1]何卫东．高分子化学实验[M]．第一版．合肥：中国科学技术大学出版社,2009：56-58.ThePurificationofMonomerandInitiatorZhangXinleiPB10206216DepartmentofPolymerScienceandEngineeringUSTC230026AbstractCommerciallyavailablemonomersusuallycontainimpuritiessuchasinhibi

7、tor,oligomer,andmoisturethatwilldirectlyaffecttheprocessofpolymerization.Thereforethepurificationofmonomerisusuallyrequired.Forthesamereasons,thepurificationofinitiatorisrequired.KeywordsMonomer,Initiator,Purification