天然药物化学成分的常用分离纯化方法

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1、第三章天然药物化学成分的常用分离纯化方法§1．概述一、研究分离纯化技术的重要性（一）制备工艺研究的重点原料经提取加工所得的提取物通常是一个成分复杂的混合物，只有经过进一步地分离纯化，才能得到纯度较高的化学成分。提取分离纯化检识除去部分或全部杂质提取物目标成分（杂质＋化学成分）（纯度提高）（二）检测分析研究的重点天然产物工作中，无论原料或终产品，经常会是混合物；这些含有杂质成分的样品，检测分析之前，一般都需要做前处理，以便除掉干扰分析的杂质，否则，检测分析工作常常难以进行。要除掉待测样品中的杂质，同

2、样需要分离纯化技术：前处理待测样品供试样品检测分析分离纯化除掉干扰检测分析的杂质组分由上述可见，分离纯化同样也是检测分析的研究重点二、研究分离纯化方法的基本思路动、植物原料的提取物的化学组成经常是很复杂的，往往含有几十、几百甚至近千种成分（包括微量成分）。要从众多成分中分离纯化某种化学成分，其难度可想而知，究竟应当如何着手呢？其实我们只要抓住一个重要的基本思路，就可以使许多看似困难的分离工作，变得比较容易，这个思路就是：寻找差异、利用差异决定分离难易的关键：不在于成分多少,而在于差异大小。只要存在

3、显著差异，从上千种成分中分离出某种成分也未必困难；反之，如果差异微小，即便是两种成分的分离，也会相当棘手。学习和研究分离纯化技术，重在把握思路，切忌生搬硬套，死记硬背，应当重视培养“善于寻找差异和利用差异”的良好习惯。尽管天然产物中成分众多，然而只要细心研究，总能发现被分离成分之间的某些差异。在分离纯化工作中可以利用的差异是很多的，其中最常利用的有四类差异：溶解度（或分配系数）、酸碱性（或解离度）、吸附性、分子量以下，我们便对此进行研究探讨。§2利用溶解度（或分配系数）差异进行分离纯化的方法一、直

4、接利用溶解度差异溶解度差异是分离纯化工作中经常考虑利用的重要差异类型。（一）主要用途：用于分离溶解度不同的成分，通常也是极性不同的成分（溶解度与极性相关）。（二）主要原理：相似相溶参见第二章：二1（2）.（三）常用方法基于溶解度差异的分离方法，常见有三种：抽提法、沉淀法、萃取法1．抽提法（溶剂抽提法）溶液(可溶部分)提取物干燥粉碎溶剂抽提、分离残渣（不溶部分）实验装置图示:ABC该方法操作与装置皆很简便。如上图所示，小量操作在图A试管中即可进行搅拌抽提，稍大量可置图B磁力搅拌器中自动搅拌，再大量还

5、可用大型烧瓶（图C）搅拌抽提，如用有机溶剂抽提，图B、C上方应连接回流冷凝管，切忌有机溶剂挥发逸出。抽提完成后，图A试管可直接离心分离，图B、C装置抽提完成后，可酌情离心或过滤分离。由上述不难看出，抽提法经过简便操作，即可利用溶解度差异分离获得两类组分。练习：带有冷苯汉防己甲素甲基可溶汉防己乙素羟基难溶试写分离流程：冷苯抽提过滤滤液（……甲素）残渣（……乙素）混合物2．沉淀法（溶剂沉淀法）缓缓滴加另一溶剂分离溶液（可溶成分）提取液混浊、析出沉淀与原溶剂极性不同沉淀（不溶成分）但可与之混溶实验装置与

6、上述抽提法相似，见上图。需要注意的是沉淀法与抽提法的重要区别在于：⑴在该法中被分离物料是液体。⑵该法所加溶剂的目的不是用于溶解，而是用于使某种成分难溶析出，因而必须从极性角度仔细选择溶剂种类，所加溶剂既要能够与原溶剂相混溶，又必须与原溶剂的极性存在显著差异，能使最终的混合溶剂的极性与原溶剂发生显著变化，从而使某些成分随着溶剂的极性改变而由可溶状态转为不溶或难溶状态沉淀析出，达到分离目的。沉淀法与抽提法也有共同之处：操作之后都存在固液两相，因而其最终的分离措施是相似的，诸如离心、过滤等都是常用方法。

7、沉淀法流程实例：3．萃取法亲脂溶剂相（脂溶成分）加入有机溶剂振摇静置分层水提取液如石油醚、充分混匀乙醚、氯仿等水相（水溶成分）实验装置图示:萃取操作也较为简便，所用装置可大可小，然而应注意防止乳化。萃取流程实例：萃取萃取脱脂（四）两大技巧1．梯度处理以上三法皆可进行梯度处理，例如梯度抽提（分步提取），梯度沉淀（分步沉淀），梯度萃取。普通的溶剂处理法，仅能用于分离极性差异较大、溶解度差异较大的成分，应用受到一定限制；而梯度处理法可以收到更好的分离效果。2．组合应用如：水提醇沉水提醚萃分离效果更好二、

8、改变溶解度差异进行分离对于溶解度差异较小而不易分离的成分，还可同过多种手段增大其溶解度差异，例如：改变温度：降温法、升温法等加入某种试剂：铅盐沉淀法等制备衍生物：酯化、磺化等。§3．利用酸碱性（或解离度）差异进行分离纯化的方法一.利用酸碱性差异分离-----酸碱溶液处理法（与溶剂处理法相似）也有三大方法：(抽提法沉淀法萃取法)基本原理：成盐二.利用解离度差异分离-----离子交换法一．利用酸碱性差异分离-----酸碱溶液处理法（一）酸碱抽提法总提取物，依次用酸水、碱水简单处理之后，