煤灰全分析作业指导书

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1、煤灰全分析作业指导书内控指标SO3≤3.0%煤种：烟煤检验设备1分析天平2高温炉3铂金坩埚4烘箱5滴定管6烧杯及各种量杯等检验设备使用按《化学分析用仪器设备的使用规则与维护作业指导书》进行检验频率每半月一次综合样，进厂一批检测一次。取样方法样品由每个班熟料岗位做全班使用煤灰和进厂煤灰适量留样，综合做分析。试剂配制按《标准溶液配制与指定复标作业指导书》进行检验原理及注意事项按《化学分析各组分测定原理及注意事项作业指导书》进行检验准备1样品具有代表性，m>50g2分析天平二级，检查分析天平并校正零点3称样应精确到0.0002

2、g4所用液体为蒸馏水5分析结果数据保留2位小数6检验前检查所有的标准滴定溶液的滴定值是否变化7检查所用的容量瓶及各种容器是否完好8允许误差：按《质量管理规程》中误差允许范围7检验方法1试样溶液的制备准确称取已处理好的煤灰试样约0.5g，置于银坩埚中，加入7～8g氢氧化钠，盖上坩埚盖(应留有较大缝隙)，放入已升至400℃高温炉中，继续升温至650℃，保温25min(中间摇动熔融物一次)。取出冷却，将坩埚放入已盛有100ml热水的烧杯中，盖上表面皿适当加热．待熔块完全被浸出后，立即取出坩埚，用水和热盐酸(1+5)洗净坩埚．盖

3、上表面皿，一次快速加入30ml浓HCI，立即用玻棒搅拌，加入几滴浓硝酸，加热至沸，得到澄清透明的溶液．待溶液冷却后，移入250ml容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀待测。2各组分的测定2.1二氧化硅的测定2.2.1吸取50ml试样溶液于300ml塑料杯中，加入10ml浓硝酸，冷却。加入150g/L氟化钾溶液10ml，搅拌，然后加入固体氯化钾，不断仔细搅拌至氯化钾固体饱和析出。2.2.2过滤：冷却放置15min，用快速滤纸过滤，塑料杯与沉淀用50g/L氯化钾水溶液洗涤3次。2.2.3沉淀：将滤纸连同沉淀取出置于原杯中，沿杯壁加入

4、10ml50g/L氯化钾—酒精溶液，及1ml10g/L酚酞指示剂，用0.30mol/L氢氧化钠中和未洗尽的酸，仔细搅拌滤纸及沉淀，直至酚酞变红。2.2.4滴定：然后加入200ml沸水(沸水应预无用氢氧化钠中和至酚酞变微红)，用0.30mol/L氢氧化钠标准滴定至溶液刚出现微红色即为终点。2.2.5二氧化硅的百分含量按下式计算：式中：——每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于二氧化硅的毫克数；检V——7验方法滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，ml；Mm——试样的质量，g；5——全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比。2.2三氧

5、化二铁的测定2.2.1吸取25ml试样溶液于300ml烧杯中，用水稀释至100m1左右，用氨水（1+1）调节溶液PH1.8～2.0(精密PH试纸检验)，将溶液加热至70℃，加10滴磺基水杨酸钠指示剂，在不断搅拌下，用0.011mol/LEDTA标准滴定溶液缓慢滴定至溶液呈亮黄色(终点时温度应不低于60℃)。2.2.2三氧化二铁的百分含量按下式计算：式中：——每毫升EDTA标准滴定溶液相当于三氧化二铁的毫克数；V——滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的毫升数；Mm——试料的质量，g；10——全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比

6、。2.3三氧化二铝与二氧化钛的测定2.3.1在滴定完铁后的溶液中，加入0.011mol/LEDTA标准滴定溶液至过量10～15ml（对铝钛含量而言），加热至60～70℃，用氨水（1+1）调节溶液PH至3～3.5，加入15ml醋酸—醋酸钠缓冲溶液(PH4.2)，煮沸1～2min，取下，稍冷，加入3~4滴PAN指示剂，用硫酸铜标准滴定溶液滴定至溶液呈亮紫色（记下消耗硫酸铜标准滴定溶液的毫升数V1）。7检验方法2.3.2然后加入100g/L苦杏仁酸10ml，继续加热煮沸约1min，取下，冷至50℃左右，加入1～2ml95%乙醇

7、，补加1滴PAN指示剂，用硫酸铜标准滴定溶液滴定至溶液呈亮紫色(记下消耗硫酸铜标准滴定溶液毫升数V2)。2.2.3计算公式二氧化钛的百分含量按下式计算：三氧化二铝的百分含量按下式计算：式中：——每毫升EDTA标准滴定溶液相当于二氧化钛的毫克数；——每毫升EDTA标准滴定溶液相当于三氧化二铝的毫克数；K——每毫升硫酸铜标准滴定溶液相当于EDTA标准滴定溶液的毫升数；V——加入过量EDTA标准滴定溶液毫升数；V2——以苦杏仁酸置换后消耗硫酸铜标准滴定溶液的毫升数；V1+V2——两次共滴定消耗硫酸铜标准滴定溶液的毫升数；m——

8、试料的质量，g；10——全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比。2.4氧化钙的测定2.4.1吸取25ml试样溶液于300ml烧杯中，加入20g/L氟化钾溶7检验方法液15ml，搅拌并放置2min以上，用水稀释至150ml，加入5ml(1+2)三乙醇胺溶液，搅拌后加入少许MTB指示剂在搅拌下加入200g/L氢氧化钾溶液至