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1、煤灰化学分析作业指导书D6.1二氧化硅的测定D6.1.1二氧化硅的测定（重量法）D6.1.1.1分析步骤称取约0.5g试样（m）,精确至0.OOOlg,置于钳均■锅中，加入约3~4g研细无水碳酸钠混匀。将盖斜置于圮锅上，在950〜1000°C下灼烧30min,用坨锅夹趁热取出钳堆锅，摇动试样，使之均匀铺在钳锅壁上，冷却，再在高温炉中放置15S左右，取出冷却至室温，放入预先煮沸的75mL水及15mL盐酸的250mL烧杯中，使试样溶出，用玻璃棒仔细压碎块状物，放置砂浴上蒸发至湿状取下，稍冷，加入浓盐酸15mL,在电热板上加热30min,
2、然后放入68~70°C的水浴中，5min后加入动物胶8mL,搅拌3min,继续放入热水浴中7min,取出放入冷水槽中冷却至室温，用中速定量滤纸过滤，用热水洗涤，并用胶头玻璃棒仔细擦净烧杯，洗至无氯根反应为止（用1Og/L硝酸银溶液检验），滤液及洗液收集于500也容量瓶，将容量瓶置于冷水槽中冷却后稀释至刻度，摇匀。此溶液A供测定三氧化二铁（见D6・2）、三氧化二铝（见D6.3）、氧化钙（见D6.4）、氧化镁（见D6.5）、三氧化硫（见D6.6）用。将沉淀连同滤纸一并移入衡量的瓷堆埸中，干燥、灰化后，放入已至950-1000°C的马弗炉
3、内灼烧30min,取岀圮埸置于干燥器中，冷却至室温，称量（山1）OD6.1.1.2结果表示二氧化硅的质量百分数XSi02按式（D6.1）计算：mlXgj02=X100（D6.1）m式中：XsiO2—二氧化硅的质量百分数，％；mi—灼烧后沉淀的质量，g；m—试料质量，g;D6.1.2二氧化硅的测定（氟硅酸钾容量法）D6.1.2.1分析步骤D6.1.2.1.1试样溶液的制备称取已在105〜110°C烘过2h的试样0.5g（m）,精确至0.OOOlg,置于银土甘埸中，加入7〜8g氢氧化钠，盖上坦锅盖（应留有较大缝隙）,放入已升温到400°
4、C的高温炉中，继续升温至650°C，保温20min以上（中间可摇动熔融物一次），取出冷却，将圮锅放入盛有100mL热水的烧杯中，盖上表面皿适当加热。待熔块完全被浸出后，立即取出坨锅，用热水和热盐酸（1+1）洗净坦锅及盖，一次快速加入25mL浓盐酸，立即用玻璃棒搅拌，加入几滴硝酸，加热至沸，得到澄清透明的溶液。待溶液冷却后，移入250mL容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。此溶液B供测定三氧化二铁（见D6.2）、三氧化二铝（见D6.3）、氧化钙（见D6.4）、氧化镁（见D6.5）、三氧化硫（见D6.6）用。D6.1.2.1.2二氧化硅的测定
5、吸取D6.1.2.1.1试样溶液50mL（或25mL）于300mL的塑料烧杯中，加入10mL浓硝酸，搅拌，冷却至30°C以下，加入10mL氟化钾溶液（150g/L）,搅拌，然后加入固体氯化钾，不断仔细搅拌至饱和并有少量氯化钾析出，再加入2g氯化钾。冷却放置15mino用快速滤纸过滤，用氯化钾溶液（50g/L）洗涤塑料杯与沉淀3次。将滤纸连同沉淀一起置于原塑料杯中，沿杯壁加入10mL30°C以下的氯化钾乙醇溶液（50g/L）及lmL酚駄指示剂溶液（10g/L）,用［c（NaOH）=0.15mol/L］氢氧化钠溶液中和未洗净的酸,仔细搅
6、动滤纸并随之擦洗杯壁，直至溶液呈红色。向杯中加入200mL沸水（此沸水预先用氢氧化钠溶液中和酚駄呈微红色）-用［c（NaOH）=0.15mol/L］氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色。D6.1.2.1.3结果表示二氧化硅的质量百分数XSi02按（D6.2）计算：TSiO2XV1X5XsiO2=X100（D6.2）mXIOOO式中：Xsi02—二氧化硅的质量百分数，％；TSi02—每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于二氧化硅的毫克数,mg/mL；仃一滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；m—D6.1.2.1.1中试料的质量，goD6
7、.2三氧化二铁的测定D6.2.1分析步骤从D6.1.1.1溶液A(或D6.1.2.1.1溶液B)中，吸取50.OOmL(或25.OOmL)溶液于300mL烧杯中，加水稀释至约100mL,用氨水(1+1)和盐酸(1+1)调节溶液pH值在1・8〜2.0之间(用精密PH试纸检验)。将溶液加热至70°C,加5滴磺基水杨酸钠指示剂溶液(100g/L),在不断搅拌下，用[c(EDTA)=0.015mol/L]EDTA标准滴定溶液缓慢地滴定至亮黄色(终点时溶液温度应不低于60°C)。保留此溶液供测定三氧化二铝用。D6.2.2结果表示三氧化二铁的质
8、量百分数XFc203按式(D6.3)计算：TFe203xv2xl°XFe203=XI00(D6.3)mXIOOO式中：Xfc203—三氧化二铁的质量百分数，％；TFe203—每毫升EDTA标准滴定溶液相当于三氧化三铁的毫克数,mg/m
