药剂学课件：药物的鉴别.ppt

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1、药物分析药物的鉴别试验概述1定义：药物的鉴别试验（identificationtest）是根据药物的分子结构、理化性质，采用化学、物理化学或生物学方法来判断药物的真伪。2它是药品质量检验中的首项任务。3它是确认试验，不能用来鉴别未知物。鉴别试验的项目一性状药物的性状（description）反映了药物特有的物理性质，一般包括外观、溶解度和物理常数等。1外观指药物的聚集状态、晶型、色泽以及臭、味等性质。维生素B1：本品为白色结晶或结晶性粉末；有微弱的特臭，味苦；干燥品在空气中迅即吸收约4%的水分。鉴别试验的项目2溶解度它是药物的一种物理性质，

2、在一定程度上反映了药品的纯度。根据其描述，可以为分析方法和制剂提供溶剂选择的依据。药典的描述：极易溶解、易溶、溶解、略溶、微溶、极微溶解、几乎不溶或不溶。（对应的英文描述为：verysoluble、freelysoluble、soluble、sparinglysoluble、slightlysoluble、veryslightlysoluble、practicallyinsolubleorinsoluble）Ch.P(2005)关于药品溶解行为的描述USP关于药品溶解行为的描述示例磺胺嘧啶：本品在乙醇或丙酮中微溶，在水中几乎不溶；在氢氧化钠

3、试液中易溶，在稀盐酸中溶解。苯巴比妥：本品在乙醇或乙醚中溶解，在氯仿中略溶，在水中极微溶解；在氢氧化钠或碳酸钠溶液中溶解。鉴别试验的项目3物理常数它是鉴定药品质量的重要指标。其结果不仅对药品具有鉴别意义，也反映了该药品的纯杂程度。药典收载：相对密度、馏程、熔点、凝点、比旋度、折光率、吸收系数等。（1）熔点：熔点系指一种物质按规定方法测定，由固体熔化成液体的温度、熔融同时分解的温度或在熔化时自初熔至全熔的一段温度。鉴别试验的项目注意事项：1）在药典附录中有三种方法，除注明外，一般为测定易粉碎固体药品的第一法。2）由于方法中采用传温液，收载的熔

4、点一般在200℃以下。3）熔点数值的精度一般为1℃，也可书写至0.5℃。4）限度范围应该包括该品种的初熔和全熔温度，一般为2-4℃。5）熔融同时分解的品种要在标准中标明。如布洛芬：本品的熔点（附录XX）为74.5~77.5℃。鉴别试验的项目（2）比旋度在一定波长和温度下，偏振光透过长1dm且每1ml中含有旋光性物质1g的溶液时测得的旋光度称为比旋度。它是反映手性药物特性及纯度的主要指标，可用以区分药品、检查纯度或测定制剂的含量。注意：1）计算时按干燥品或无水物计算。2）应写明浓度和溶剂，若测定温度不是20℃，应注明。3）测定旋光度时，应能准

5、确至0.01°。鉴别试验的项目（3）吸收系数指在给定的波长、溶剂和温度等条件下，吸光物质在单位浓度、单位液层厚度时的吸收度。一般有摩尔吸收系数和百分吸收系数两种表示方式。后者是中国药典收载的方法，以表示。用于考察原料药的质量，以及本品制剂用紫外法测定含量的依据。盐酸甲氧明：取本品，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml约含30μg的溶液，照分光光度法，在290nm的波长处测定吸收度，吸收系数（）为133~144。鉴别试验的项目（二）一般鉴别试验(Generalidentificationtest)依据某一类药物的化学结构或理化性质的特征，

6、通过化学反应来鉴别药物的真伪。无机药物----其组成的阴离子和阳离子的特殊反应。有机药物------典型的官能团反应。注意：如有干扰或为混合物，则不适合。有机氟化物方法：取供试品约7mg，照氧瓶燃烧法进行有机破坏，用水20ml和0.01mol/L氢氧化钠溶液6.5ml为吸收液，待燃烧完全后，充分振摇，取吸收液2ml，加茜素氟蓝试液0.5ml，再加12%醋酸钠的稀醋酸溶液0.2ml，用水稀释至4ml，加硝酸亚铈试液0.5ml，即显蓝紫色，同时做空白对照试验。有机氟化物原理：有机酸盐1水杨酸方法：取供试品的稀溶液，加三氯化铁试液1滴，即显紫色。

7、原理：本品在中性或弱酸性条件下，与三氯化铁试液生成配位化合物（中性，红色；弱酸性，紫色。)有机酸盐（2）酒石酸盐方法：取供试品的中性溶液，置洁净的试管中，加氨制硝酸银试液数滴，置水浴中加热，银即游离并附在试管内壁成银镜。原理：利用其还原性。反应式见书。芳香第一胺类方法：取供试品约50mg，加稀盐酸1ml，必要时缓缓煮沸使溶，放冷，加亚硝酸钠溶液（0.1mol/L）数滴，滴加碱性β-萘酚试液数滴，视供试品不同，生成橙黄色到猩红色沉淀。原理：先重氮化，再在碱性条件下与β-萘酚偶合反应。具体反应式见书。托烷生物碱类方法：取供试品约10mg,加发烟

8、硝酸5滴，置水浴上蒸干，即得黄色的残渣，放冷，加乙醇2-3滴，加固体氢氧化钾一小颗，即显深紫色。原理：无机金属盐1）钠盐、钾盐、钙盐的颜色反应钠离子----显鲜黄色钾离子----