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《SNT2152-2008进出口食品中氟铃脲残留量检测方法高效液相色谱-质谱质谱法.pdf》由会员上传分享,免费在线阅读,更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖/犜2152—2008进出口食品中氟铃脲残留量检测方法高效液相色谱质谱/质谱法犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犺犲狓犪犳犾狌犿狌狉狅狀狉犲狊犻犱狌犲犻狀犳狅狅犱犳狅狉犻犿狆狅狉狋犪狀犱犲狓狆狅狉狋—犎犘犔犆犕犛/犕犛犿犲狋犺狅犱20080904发布20090316实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局犛犖/犜2152—2008前言本标准的附录A和附录B均为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位:中国检验检疫科学研究院、中华人民共和国重庆出入境检验检疫局。本标准主要起草人:陈冬东、罗礻韦、李建中、安
2、娟、冯楠、高旭、王国民、李贤良、李英国。本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。Ⅰ犛犖/犜2152—2008进出口食品中氟铃脲残留量检测方法高效液相色谱质谱/质谱法1范围本标准规定了进出口食品中氟铃脲残留量的液相色谱质谱/质谱检测方法。本标准适用于大米、大豆、番茄、洋葱、蘑菇、苹果、草莓、芦笋、胡萝卜、紫苏叶、花生、板栗、鸡肉、牛肉和猪肾中氟铃脲残留量的测定和确证。2方法提要试样中残留的氟铃脲用乙腈提取,经固相萃取柱净化,用高效液相色谱质谱/质谱仪测定,外标法定量。3试剂和材料除另有规定外,所用试剂均为分析纯,水为蒸馏水。3.1乙腈:流动相用乙腈为色谱纯,其他均为分析纯。3.2丙
3、酮。3.3正己烷。3.4甲酸。3.5乙酸铵。3.6无水硫酸钠:在650℃灼烧4h,贮于干燥器中,冷却后备用。3.7丙酮正己烷(1+9,体积比):量取1mL丙酮和9mL正己烷,混匀。3.8丙酮正己烷(1+1,体积比):量取1mL丙酮和1mL正己烷,混匀。3.90.1%甲酸+0.5mmol/L乙酸铵水溶液:称取0.0385g乙酸铵加入1mL甲酸,用水溶解定容至1L备用。3.10乙腈:0.1%甲酸+0.5mmol/L乙酸铵水溶液=70∶30(体积比):量取70mL乙腈和30mL(3.9)溶液,混匀。3.11氟铃脲标准品(Hexaflumuron,CASNo.:86479063):纯度大
4、于等于99%。3.12氟铃脲标准溶液:准确称取适量的氟铃脲标准物质,用乙腈配成浓度为100.0mg/L的标准储备溶液,4℃下避光保存6个月。根据需要用乙腈将储备液稀释成适当浓度的标准工作溶液,现用现配。3.13弗罗里硅土固相萃取柱:1000mg,6mL,或相当者。4仪器和设备4.1高效液相色谱质谱/质谱仪,配有电喷雾(ESI)源。4.2分析天平:感量0.1mg,0.01g。4.3样品粉碎机。4.4振荡器。4.5旋转蒸发仪。4.6氮吹仪。4.7固相萃取装置。4.8涡旋振荡器。4.9离心机:5000r/min。1犛犖/犜2152—20085试样制备和保存5.1试样制备5.1.1大米、大豆取
5、有代表性样品500g,粉碎并使其全部通过孔径为2.0mm的样品筛。混合均匀,装入洁净的容器内,密封并标识。5.1.2番茄、洋葱、蘑菇、苹果、草莓、芦笋、胡萝卜、紫苏叶、花生、板栗取有代表性样品500g,取可食部分后将其切成小块(不可水洗),用组织捣碎机将样品匀浆,混合均匀,装入洁净的容器内,密封并标识。5.1.3鸡肉、牛肉、猪肾取有代表性样品500g,切碎并用组织捣碎机将样品加工成浆状,混合均匀,装入洁净的容器内,密闭并标识。5.2试样保存粮谷、坚果类试样在0℃~4℃避光保存;水果、蔬菜、肉等试样在-18℃避光保存。制样和样品保存过程中,应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。6测定步
6、骤6.1提取6.1.1大米、大豆称取5g试样(精确至0.01g)于50mL离心管中,加10mL水放置15min,加入5g氯化钠和30mL乙腈,均质2min,振荡提取30min后5000r/min离心10min,上清液过无水硫酸钠并收集于100mL梨形瓶中,残渣中再加入30mL乙腈重复上述操作,合并两次上清液,混匀,准确移取30mL上述液体至浓缩瓶中,于40℃旋转浓缩至干,加入5mL正己烷溶解待净化。6.1.2番茄、洋葱、蘑菇、苹果、草莓、芦笋、胡萝卜、紫苏叶、花生、板栗称取5g试样(精确至0.01g)于50mL离心管中,加入30mL乙腈(3.1),均质2min,振荡提取30min,500
7、0r/min离心10min,上清液过无水硫酸钠(3.6)收集于100mL梨形瓶中,残渣再加入30mL乙腈重复上述操作,合并两次上清液,混匀,准确移取30mL上述液体于40℃减压浓缩至于,加入5mL正己烷(3.3)溶解,待净化。6.1.3鸡肉、牛肉、猪肉称取5g试样(精确至0.01g)于50mL离心管中,加入30mL乙腈,均质2min,振荡提取30min后5000r/min离心10min,上清液过无水硫酸钠并收集于125mL分液漏斗中
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