SNT2152-2008-进出口食品中氟铃脲残留量检测方法高效液相色谱-质谱质谱法.pdf

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1、中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖／犜２１５２—２００８进出口食品中氟铃脲残留量检测方法高效液相色谱质谱／质谱法犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犺犲狓犪犳犾狌犿狌狉狅狀狉犲狊犻犱狌犲犻狀犳狅狅犱犳狅狉犻犿狆狅狉狋犪狀犱犲狓狆狅狉狋—犎犘犔犆犕犛／犕犛犿犲狋犺狅犱２００８０９０４发布２００９０３１６实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局犛犖／犜２１５２—２００８前言本标准的附录Ａ和附录Ｂ均为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中国检验检疫科学研究院、中华人民共和国重庆出入境检验检疫局。本

2、标准主要起草人：陈冬东、罗礻韦、李建中、安娟、冯楠、高旭、王国民、李贤良、李英国。本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。Ⅰ犛犖／犜２１５２—２００８进出口食品中氟铃脲残留量检测方法高效液相色谱质谱／质谱法１范围本标准规定了进出口食品中氟铃脲残留量的液相色谱质谱／质谱检测方法。本标准适用于大米、大豆、番茄、洋葱、蘑菇、苹果、草莓、芦笋、胡萝卜、紫苏叶、花生、板栗、鸡肉、牛肉和猪肾中氟铃脲残留量的测定和确证。２方法提要试样中残留的氟铃脲用乙腈提取，经固相萃取柱净化，用高效液相色谱质谱／质谱仪测定，外标法定量。３试剂和材料除另有规定外，所用试

3、剂均为分析纯，水为蒸馏水。３．１乙腈：流动相用乙腈为色谱纯，其他均为分析纯。３．２丙酮。３．３正己烷。３．４甲酸。３．５乙酸铵。３．６无水硫酸钠：在６５０℃灼烧４ｈ，贮于干燥器中，冷却后备用。３．７丙酮正己烷（１＋９，体积比）：量取１ｍＬ丙酮和９ｍＬ正己烷，混匀。３．８丙酮正己烷（１＋１，体积比）：量取１ｍＬ丙酮和１ｍＬ正己烷，混匀。３．９０．１％甲酸＋０．５ｍｍｏｌ／Ｌ乙酸铵水溶液：称取０．０３８５ｇ乙酸铵加入１ｍＬ甲酸，用水溶解定容至１Ｌ备用。３．１０乙腈：０．１％甲酸＋０．５ｍｍｏｌ／Ｌ乙酸铵水溶液＝７０∶３０（体积比）：量取７０ｍＬ乙

4、腈和３０ｍＬ（３．９）溶液，混匀。３．１１氟铃脲标准品（Ｈｅｘａｆｌｕｍｕｒｏｎ，ＣＡＳＮｏ．：８６４７９０６３）：纯度大于等于９９％。３．１２氟铃脲标准溶液：准确称取适量的氟铃脲标准物质，用乙腈配成浓度为１００．０ｍｇ／Ｌ的标准储备溶液，４℃下避光保存６个月。根据需要用乙腈将储备液稀释成适当浓度的标准工作溶液，现用现配。３．１３弗罗里硅土固相萃取柱：１０００ｍｇ，６ｍＬ，或相当者。４仪器和设备４．１高效液相色谱质谱／质谱仪，配有电喷雾（ＥＳＩ）源。４．２分析天平：感量０．１ｍｇ，０．０１ｇ。４．３样品粉碎机。４．４振荡器。４．５旋转蒸发仪

5、。４．６氮吹仪。４．７固相萃取装置。４．８涡旋振荡器。４．９离心机：５０００ｒ／ｍｉｎ。１犛犖／犜２１５２—２００８５试样制备和保存５．１试样制备５．１．１大米、大豆取有代表性样品５００ｇ，粉碎并使其全部通过孔径为２．０ｍｍ的样品筛。混合均匀，装入洁净的容器内，密封并标识。５．１．２番茄、洋葱、蘑菇、苹果、草莓、芦笋、胡萝卜、紫苏叶、花生、板栗取有代表性样品５００ｇ，取可食部分后将其切成小块（不可水洗），用组织捣碎机将样品匀浆，混合均匀，装入洁净的容器内，密封并标识。５．１．３鸡肉、牛肉、猪肾取有代表性样品５００ｇ，切碎并用组织捣碎机将样品加工成

6、浆状，混合均匀，装入洁净的容器内，密闭并标识。５．２试样保存粮谷、坚果类试样在０℃～４℃避光保存；水果、蔬菜、肉等试样在－１８℃避光保存。制样和样品保存过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。６测定步骤６．１提取６．１．１大米、大豆称取５ｇ试样（精确至０．０１ｇ）于５０ｍＬ离心管中，加１０ｍＬ水放置１５ｍｉｎ，加入５ｇ氯化钠和３０ｍＬ乙腈，均质２ｍｉｎ，振荡提取３０ｍｉｎ后５０００ｒ／ｍｉｎ离心１０ｍｉｎ，上清液过无水硫酸钠并收集于１００ｍＬ梨形瓶中，残渣中再加入３０ｍＬ乙腈重复上述操作，合并两次上清液，混匀，准确移取３０ｍＬ上述液体至

7、浓缩瓶中，于４０℃旋转浓缩至干，加入５ｍＬ正己烷溶解待净化。６．１．２番茄、洋葱、蘑菇、苹果、草莓、芦笋、胡萝卜、紫苏叶、花生、板栗称取５ｇ试样（精确至０．０１ｇ）于５０ｍＬ离心管中，加入３０ｍＬ乙腈（３．１），均质２ｍｉｎ，振荡提取３０ｍｉｎ，５０００ｒ／ｍｉｎ离心１０ｍｉｎ，上清液过无水硫酸钠（３．６）收集于１００ｍＬ梨形瓶中，残渣再加入３０ｍＬ乙腈重复上述操作，合并两次上清液，混匀，准确移取３０ｍＬ上述液体于４０℃减压浓缩至于，加入５ｍＬ正己烷（３．３）溶解，待净化。６．１．３鸡肉、牛肉、猪肉称取５ｇ试样（精确至０．０１ｇ）于５０ｍＬ离心管

8、中，加入３０ｍＬ乙腈，均质２ｍｉｎ，振荡提取３０ｍｉｎ后５０００ｒ／ｍｉｎ离心１０ｍｉｎ，上清液过无水硫酸钠并收集于１２５ｍＬ分液漏斗中