SNT2157-2008进出口动物源性食品中痢菌净残留量检测方法液相色谱-质谱质谱法.pdf

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1、中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖／犜２１５７—２００８进出口动物源性食品中痢菌净残留量的检测方法液相色谱质谱／质谱法犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犿犲狇狌犻狀犱狅狓狉犲狊犻犱狌犲犻狀犳狅狅犱狊狋狌犳犳狊狅犳犪狀犻犿犪犾狅狉犻犵犻狀犳狅狉犻犿狆狅狉狋犪狀犱犲狓狆狅狉狋—犎犘犔犆犕犛／犕犛犿犲狋犺狅犱２００８０９０４发布２００９０３１６实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局犛犖／犜２１５７—２００８前言本标准的附录Ａ为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国吉林出入境检验检疫局、中华人民共和国重

2、庆出入境检验检疫局。本标准主要起草人：张代辉、牟峻、荣会、王国民、韩大川、王明泰。本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。Ⅰ犛犖／犜２１５７—２００８进出口动物源性食品中痢菌净残留量的检测方法液相色谱质谱／质谱法１范围本标准规定了进出口动物源性食品中痢菌净残留量的测定液相色谱质谱／质谱法。本标准适用于猪肉、鸡肝、鸡肾、鱼肉、牛奶、蜂蜜中痢菌净的测定和确证。２规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文

3、件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。ＧＢ／Ｔ６６８２分析实验室用水规格和实验方法（ＧＢ／Ｔ６６８２—２００８，ＩＳＯ３６９６：１９８７，ＭＯＤ）３方法提要试样中残留的痢菌净用三氯甲烷均质或超声波提取，提取液经浓缩，ＨＬＢ固相萃取小柱净化，用液相色谱质谱／质谱法测定和确证，外标法定量。４试剂与材料除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为ＧＢ／Ｔ６６８２规定的一级水。４．１甲醇：色谱纯。４．２三氯甲烷：色谱纯。４．３无水硫酸钠：经６５０℃灼烧４ｈ，贮于密封容器中备用。４．４甲醇水（１＋１，体积比）。４．５痢菌净标准物质（Ｍｅｑｕｉｎｄｏｘ，分

4、子式：Ｃ１１Ｈ１０Ｎ２Ｏ３）：纯度大于等于９７％。４．６标准储备液的配制：准确称取适量的标准物质（４．５），用甲醇（４．１）配制成浓度为１０００μｇ／ｍＬ的标准储备液，避光－１８℃保存。４．７标准中间工作液的配制：准确移取一定体积的标准储备液（４．６），用甲醇（４．１）稀释成适当浓度的标准中间工作液，避光－１８℃保存。４．８基质标准工作液的配制：准确移取一定体积的标准中间工作液（４．７），可根据需要用空白样品提取液稀释成适当浓度的标准工作液，当天配制。４．９固相萃取小柱：ＷａｔｅｒｓｏａｓｉｓＨＬＢ固相萃取小柱，５００ｍｇ，６ｍＬ，或相当者。４．１０微孔滤膜：有机系

5、，０．２０μｍ。５仪器和设备５．１液相色谱串联四极杆质谱仪：配有电喷雾离子源（ＥＳＩ）。５．２固相萃取装置。５．３组织捣碎机。５．４均质器。１犛犖／犜２１５７—２００８５．５超声波发生器。５．６旋转蒸发器。５．７分析天平：感量为０．００１ｇ。５．８高速离心机：４０００ｒ／ｍｉｎ。５．９漩涡混合器。５．１０聚四氟乙烯离心管：５０ｍＬ，具塞。５．１１浓缩瓶：５０ｍＬ、２５０ｍＬ。６试样制备与保存６．１试样制备６．１．１猪肉、鸡肝、鸡肾、鱼肉样品类从所取全部样品中取出有代表性样品约１ｋｇ，将其切成碎块后，依次用组织捣碎机将样品加工成馅状或浆状。混匀，均分成两份作为试样，分

6、装入洁净的盛样袋内，密闭，标明标记。６．１．２牛奶类取乳及乳制品样品２００ｇ，将其混合或搅拌均匀，均分成两份作为试样，分装入洁净的盛样袋内，密闭，标明标记。６．１．３蜂蜜类取代表性蜂蜜样品２００ｇ，对无结晶的蜂蜜样品将其搅拌均匀，均分成两份作为试样，分装入洁净的盛样袋内，密闭，标明标记；对有结晶析出的蜂蜜样品，在密闭情况下，将样品瓶置于不超过６０℃的水浴中温热，振荡，待样品全部融化后搅匀，迅速冷却至室温，均分成两份作为试样，分装入洁净的盛样袋内，密闭，标明标记。在融化时应注意防止水分挥发。６．２试样保存肌肉组织及器脏组织类、水产品类试样于－１８℃以下冷冻保存；乳及乳

7、制品类和蜂蜜类试样于０℃～４℃保存。在抽样及制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。７测定步骤７．１提取７．１．１猪肉、鸡肝、鸡肾、鱼肉样品称取５ｇ样品（精确至０．０１ｇ）于５０ｍＬ具塞离心管中，加入５ｇ硫酸钠（４．３）与样品充分混匀，再加入２０ｍＬ三氯甲烷（４．２），高速均质提取３ｍｉｎ，于４０００ｒ／ｍｉｎ条件下离心３ｍｉｎ，将上层提取液移入２５０ｍＬ浓缩瓶中，残渣用２×２０ｍＬ三氯甲烷重复提取两次，合并提取液。将所得提取液于４０℃水浴减压浓缩至近干，残渣加入５ｍＬ甲醇水溶液（４．４）溶解。７．１．２蜂蜜、牛奶样品称取５ｇ样品（精确至０