SNT2224-2008进出口动物源性食品中利福西明残留量检测方法液相色谱-质谱质谱法.pdf

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1、版权所有·禁止翻制、电子传阅、发售中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖／犜２２２４—２００８进出口动物源性食品中利福西明残留量检测方法液相色谱质谱／质谱法犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狉犻犳犪狓犻犿犻狀狉犲狊犻犱狌犲犻狀犳狅狅犱狊狋狌犳犳狊狅犳犪狀犻犿犪犾狅狉犻犵犻狀犳狅狉犲狓狆狅狉狋犪狀犱犻犿狆狅狉狋—犔犆犕犛／犕犛犿犲狋犺狅犱２００８１１１８发布２００９０６０１实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局食品伙伴网http://www.foodmate.net版权所有·禁止翻制、电子传阅、发售犛犖／犜２２２４—２００８前言本标准的附录Ａ和附录Ｂ

2、均为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准由中华人民共和国辽宁出入境检验检疫局、中华人民共和国黑龙江出入境检验检疫局负责起草。本标准主要起草人：李一尘、林维宣、康庆贺。本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。Ⅰ食品伙伴网http://www.foodmate.net版权所有·禁止翻制、电子传阅、发售犛犖／犜２２２４—２００８进出口动物源性食品中利福西明残留量检测方法液相色谱质谱／质谱法１范围本标准规定了动物源性食品中利福西明残留量的液相色谱质谱／质谱检测方法。本标准适用于猪肉、猪肝、猪肾、牛奶中利福西明残留量的检测和确证。２规范性引用

3、下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注明日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。ＧＢ／Ｔ６６８２分析实验室用水规格和试验方法。（ＧＢ／Ｔ６６８２—２００８，ＩＳＯ３６９６：１９８７，ＭＯＤ）３方法提要样品中利福西明残留物用乙腈提取，正己烷除去提取液中脂肪，固相萃取柱净化，洗脱液氮气吹干后，用液相色谱串联质谱测定，外标法定量。４试剂和材料除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为ＧＢ／Ｔ６６８２规定

4、的一级水。４．１乙腈：高效液相色谱级。４．２正己烷：高效液相色谱级。４．３异丙醇。４．４甲酸：高效液相色谱级。４．５无水硫酸钠：６５０℃灼烧４ｈ，置于干燥器中备用。４．６乙腈饱和正己烷：１００ｍＬ乙腈中加入１００ｍＬ正己烷，充分振荡后，静置分层，取上层液体。４．７０．１％甲酸溶液：准确量取１ｍＬ甲酸（４．４）于１Ｌ容量瓶中，用水定容至１Ｌ。４．８乙腈水溶液（４０＋６０，体积比）：量取４０ｍＬ乙腈加入６０ｍＬ水中混匀。４．９利福西明标准品（Ｒｉｆａｘｉｍｉｎ，ＣＡＳＮｏ．８０６２１８１４）：纯度大于等于９５％。４．１０利福西明标准储备溶液：称取约０．０１ｇ利福西

5、明标准品（精确至０．０００１ｇ），用乙腈溶解定容至１００ｍＬ，此标准溶液浓度为１００μｇ／ｍＬ，置于－１８℃冰箱避光保存。保存期半年。４．１１利福西明标准工作溶液（１．０μｇ／ｍＬ）：吸取适量的利福西明标准储备溶液（４．１０），用乙腈配成１．０μｇ／ｍＬ的标准工作溶液。标准工作溶液置于４℃避光贮存。４．１２固相萃取小柱：ＷａｔｅｒｓｏａｓｉｓＨＬＢ柱，５００ｍｇ，６ｍＬ，或相当者。４．１３微孔滤膜：０．４５μｍ，有机相。５仪器和设备５．１高效液相色谱质谱／质谱仪：配有电喷雾离子源。５．２组织捣碎机。１食品伙伴网http://www.foodmate.net版权所有

6、·禁止翻制、电子传阅、发售犛犖／犜２２２４—２００８５．３分析天平：感量分别为０．１ｍｇ和０．０１ｇ。５．４旋转蒸发器。５．５固相萃取装置。５．６离心机：４０００ｒ／ｍｉｎ。５．７旋涡混合器。５．８均质器。１００００ｒ／ｍｉｎ。６样品制备与保存６．１猪肉、猪肝和猪肾取约５００ｇ代表性样品，用组织捣碎机充分捣碎，均分成两份，分别装入洁净容器中，密封，并标明标记。６．２牛奶所取约５００ｇ样品，充分均匀，均分成两份，分别装入洁净容器中，密封，并标明标记。６．３样品保存猪肉、猪肝和猪肾试样于－１８℃以下冷冻避光存放。牛奶试样于０℃～４℃冷藏避光存放。在制样的操作过程中，应防

7、止样品受到污染或发生残留物含量的变化。７测定步骤７．１提取称取５ｇ试样（精确至０．０１ｇ）于５０ｍＬ具塞离心管中，加入５ｇ无水硫酸钠（４．５）和２０ｍＬ乙腈（４．１），均质３０ｓ，４０００ｒ／ｍｉｎ离心５ｍｉｎ，将上清液转移至另一５０ｍＬ离心管中，用玻棒捣碎离心管中的沉淀。加入１０ｍＬ乙腈提取，旋涡混合１ｍｉｎ，４０００ｒ／ｍｉｎ离心５ｍｉｎ，合并上清液。加入１０ｍＬ乙腈饱和正己烷（４．６），振荡５ｍｉｎ，静置１０ｍｉｎ。收集下层液体于１００ｍＬ浓缩瓶中，加入１０ｍＬ异丙醇，４０℃旋转蒸发至干，用３ｍＬ乙腈溶解，待净化。７．２净化用５ｍＬ乙腈淋洗固相萃取柱（４．