SNT2231-2008进出口食品中呋虫胺残留量检测方法液相色谱-质谱质谱法.pdf

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1、版权所有·禁止翻制、电子传阅、发售中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖／犜２２３１—２００８进出口食品中呋虫胺残留量检测方法液相色谱质谱／质谱法犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犱犻狀狅狋犲犳狌狉犪狀狉犲狊犻犱狌犲狊犻狀犳狅狅犱犳狅狉犻犿狆狅狉狋犪狀犱犲狓狆狅狉狋—犔犆犕犛／犕犛２００８１１１８发布２００９０６０１实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局版权所有·禁止翻制、电子传阅、发售中华人民共和国出入境检验检疫行业标准进出口食品中呋虫胺残留量检测方法液相色谱质谱／质谱法ＳＮ／Ｔ２２３１—２００８中国标准出版社出版北京复兴

2、门外三里河北街１６号邮政编码：１０００４５网址ｗｗｗ．ｓｐｃ．ｎｅｔ．ｃｎ电话：６８５２３９４６６８５１７５４８中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷开本８８０×１２３０１／１６印张１．２５字数３３千字２００９年２月第一版２００９年２月第一次印刷印数１—２０００书号：１５５０６６·２１９５２０定价１２．００元标准分享网www.bzfxw.com免费下载版权所有·禁止翻制、电子传阅、发售犛犖／犜２２３１—２００８前言本标准的附录Ａ和附录Ｂ均为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中国检验检疫科学研究院、龙大食品集团

3、有限公司。本标准主要起草人：李立、付建、初玉圣、娄喜山、王杰。本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。Ⅰ版权所有·禁止翻制、电子传阅、发售犛犖／犜２２３１—２００８进出口食品中呋虫胺残留量检测方法液相色谱质谱／质谱法１范围本标准规定了进出口食品中呋虫胺残留量的制样和液相色谱质谱／质谱检测方法。本标准适用于小麦、花生、玉米、菠菜、苹果、胡萝卜、紫苏叶、猪肉及马哈鱼中呋虫胺残留量的检测和确认。２方法提要样品用乙腈提取，提取液加入无水硫酸钠脱水后，用石墨化非多孔碳柱（ＥｎｖｉＣａｒｂ）／酰胺丙基甲硅烷基化硅胶柱（ＬＣＮＨ２）净化，液相色谱质

4、谱／质谱法测定，外标法定量。３试剂和材料除另有规定外，试剂均为色谱纯，水为超纯水。３．１乙腈。３．２正己烷。３．３丙酮。３．４乙醚。３．５氯化钠：优级纯。３．６无水硫酸钠：分析纯，６５０℃灼烧４ｈ，自然冷却后贮于密封瓶中备用。３．７磷酸氢二钾（Ｋ２ＨＰＯ４）：分析纯。３．８磷酸二氢钾（ＫＨ２ＰＯ４）：分析纯。３．９氢氧化钠：分析纯。３．１０盐酸：优级纯。３．１１１ｍｏｌ／Ｌ氢氧化钠：称取４０ｇ氢氧化钠（３．９），溶于１Ｌ水中。３．１２１ｍｏｌ／Ｌ盐酸：称取３６．５ｇ纯盐酸（３．１０），溶于１Ｌ水中。３．１３正己烷饱和的乙腈：在２５０ｍＬ的分液漏斗

5、中分别加入１００ｍＬ乙腈（３．１）和１００ｍＬ正己烷（３．２），充分振摇，静置分层，下层为正己烷饱和乙腈。３．１４丙酮正己烷（１＋１，体积比）：将等体积丙酮（３．３）和正己烷（３．２）混合，充分振摇。３．１５磷酸缓冲液：０．５ｍｏｌ／Ｌ（ｐＨ＝７．０），称取５２．７ｇ磷酸氢二钾和３０．２ｇ磷酸二氢钾，加入约５００ｍＬ水溶解，用１ｍｏｌ／Ｌ氢氧化钠或１ｍｏｌ／Ｌ盐酸调整ｐＨ７．０后，加水定容至１Ｌ。３．１６呋虫胺标准物质：ｄｉｎｏｔｅｆｕｒａｎ，Ｃ７Ｈ１４Ｎ４Ｏ３，ＣＡＳ号：１６５２５２７００，纯度大于等于９８％。３．１７呋虫胺标准储备液：称

6、取适量呋虫胺标准品，用丙酮正己烷（１＋１，体积比）配制成１．０ｍｇ／ｍＬ的标准储备液；０℃～４℃保存。保存期１年。３．１８呋虫胺标准工作液：根据需要用丙酮正己烷（１＋１，体积比）将储备液稀释配制成适用浓度的标准工作液。０℃～４℃保存。保存期１个月。３．１９ＥｎｖｉＣａｒｂ／ＬＣＮＨ２固相萃取柱：５００ｍｇ／５００ｍｇ。ＳｕｐｅｌｃｌｅａｎＥＮＶＩＣａｒｂＳＰＥ９（石墨化非多孔碳）与ＳｕｐｅｌｃｌｅａｎＬＣＮＨ２ＳＰＥ（酰胺丙基甲硅烷基化硅胶）串联。３．２０滤膜：０．２μｍ。１标准分享网www.bzfxw.com免费下载版权所有·禁止翻

7、制、电子传阅、发售犛犖／犜２２３１—２００８４仪器和设备４．１液相色谱质谱／质谱联用仪：配备电喷雾离子源（ＥＳＩ）。４．２振荡器。４．３旋涡混合器。４．４旋转蒸发仪。４．５高速均质器。１００００ｒ／ｍｉｎ。４．６离心机。４．７离心管：１００ｍＬ。４．８分液漏斗：２５０ｍＬ、１５０ｍＬ。４．９粮谷粉碎机。４．１０食品捣碎机。４．１１花生粉碎机。５试样的制备与保存５．１试样制备５．１．１小麦、玉米取有代表性样品约５００ｇ，用粉碎机全部粉碎并通过２．０ｍｍ圆孔筛。混匀，装入洁净的容器内，密闭，标明标记。５．１．２水果、蔬菜、鱼、肉取有代表性样品约５０

8、０ｇ，将其可食用部分切碎后，用食品捣碎机将样品加工成浆状。混匀，装入洁净的容器内，密闭，标明标记。５．１．３花生取有代表性样品５００ｇ，