gb 23200.51-2016 食品中呋虫胺残留量的测定 液相色谱-质谱 质谱法

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1、ICS点击此处添加ICS号点击此处添加中国标准文献分类号GB中华人民共和国国家标准GB23200.51—2016代替SN/T2231—2008食品安全国家标准食品中呋虫胺残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法Nationalfoodsafetystandards—DeterminationofdinotefuranresidueinfoodsLiquidchromatography-massspectrometry2016-12-18发布2017-06-18实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会中华人民共和国农业部发布国家食品药品监督管理总局GB23200.

2、51—2016前言本标准代替SN/T2231-2008《食品中呋虫胺残留量的测定气相色谱—质谱法》。本标准与SN/T2231-2008相比，主要变化如下：—标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式；—标准名称中“出口食品”改为“食品”；—标准范围中增加“其它食品可参照执行”。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：—SN/T2231-2008。IGB23200.51—2016食品安全国家标准食品中呋虫胺残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法1范围本标准规定了进出口食品中呋虫胺残留量的制样和液相色谱-质谱/质谱检测方法。本标准适用于小麦、花生、玉米、菠菜、苹果、胡

3、萝卜、紫苏叶、猪肉及马哈鱼中呋虫胺残留量的检测和确证。其它食品可参照执行。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法。3原理样品用乙腈提取，提取液加入无水硫酸钠脱水后，用石墨化非多孔碳柱（Envi-Carb）/酰胺丙基甲硅烷基化硅胶柱（LC-NH2）净化，液相色谱-质谱/质谱法测定，外标法定量。4试剂和材料除另有规定外，所有试剂均为分析

4、纯，水为符合GB/T6682中规定的一级水。4.1试剂4.1.1乙腈（C2H3N）：色谱纯。4.1.2正己烷（C6H14）：色谱纯。4.1.3丙酮（C3H6O）：色谱纯。4.1.4乙醚（C4H10O）：色谱纯。4.1.5氯化钠（NaCl）：优级纯。4.1.6无水硫酸钠（Na2SO4）：分析纯，650℃灼烧4h，自然冷却后贮于密封瓶中备用。4.1.7磷酸氢二钾（K2HPO4）：分析纯。4.1.8磷酸二氢钾（KH2PO4）：分析纯。4.1.9氢氧化钠（NaOH）：分析纯。4.1.10盐酸（HCl）：优级纯。4.2溶液配制4.2.11mol/L氢氧化钠：称取40g

5、氢氧化钠，溶于1L水中。4.2.21mol/L盐酸：称取36.5g纯盐酸，溶于1L水中。4.2.3正己烷饱和的已睛：在250mL的分液漏斗中分别加入100mL乙腈和100mL正己烷，充分振摇，静置分层，下层为正己烷饱和乙腈。4.2.4丙酮-正己烷（1+1，V/V）:将等体积丙酮和正己烷混合，充分振摇。4.2.5磷酸缓冲液：0.5mol/L（pH=7.0），称取52.7g磷酸氢二钾和30.2g磷酸二氢钾，加入约500mL水溶解，用1mol/L氢氧化钠或1mol/L盐酸调整pH7.0后，加水定容至1L。4.3标准品4.3.1呋虫胺标准物质：（dinotefura

6、n，C7H14N4O3），CASNO：165252-70-0，纯度大于等于98%。4.4标准溶液配制4.4.1呋虫胺标准储备液：称取适量呋虫胺标准品，用丙酮-正己烷（1+1,V/V）配制成1.0mg/mL的标0准储备液；0～4C保存。保存期一年。4.4.2呋虫胺标准工作液：根据需要用丙酮-正己烷（1+1，V/V）将储备液稀释配制成适用浓度的标准0工作液。0～4C保存。保存期一个月。4.5材料1GB23200.51—20164.5.1Envi-Carb/LC-NH2固相萃取柱：500mg/500mg。SupelcleanENVI-CarbSPE9(石墨化非多孔

7、碳)与SupelcleanLC-NH2SPE(酰胺丙基甲硅烷基化硅胶)串联。4.5.2滤膜：0.2µm。5仪器和设备5.1液相色谱-质谱/质谱联用仪：配备电喷雾离子源（ESI）。5.2分析天平：感量0.01g和0.0001g。5.3漩涡混合器。5.4旋转蒸发仪。5.5高速均质器。10000转/分。5.6离心机。5.7离心管：100mL。5.8分液漏斗：250mL、150mL。5.9粮谷粉碎机。5.10食品捣碎机。5.11花生粉碎机。5.12振荡器。6试样制备与保存6.1试样制备6.1.1小麦、玉米取有代表性样品约500g，用粉碎机全部粉碎并通过2.0mm圆孔

8、筛。混匀，装入洁净的容器内，密闭，标明标记。6.1.