SNT2696-2010煤灰和焦炭灰成分中主、次元素的测定X射线荧光光谱法.pdf

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1、版权所有·禁止翻制、电子发售中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖／犜２６９６—２０１０煤灰和焦炭灰成分中主、次元素的测定犡射线荧光光谱法犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犿犪犼狅狉犪狀犱犿犻狀狅狉犲犾犲犿犲狀狋狊犻狀犮狅犪犾犪狊犺犪狀犱犮狅犽犲犪狊犺—犡狉犪狔犳犾狌狅狉犲狊犮犲狀犮犲狊狆犲犮狋狉狅犿犲狋狉犻犮犿犲狋犺狅犱２０１０１１０１发布２０１１０５０１实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局犛犖／犜２６９６—２０１０版权所有·禁止翻制、电子发售前言本标准按照ＧＢ／Ｔ１．１—２００９给出的规则起草。本标

2、准修改采用ＡＳＴＭＤ４３２６：２００４《Ｘ射线荧光法测定煤灰和焦炭灰成分中主要和次要元素的标准试验方法》（英文版）。本标准与ＡＳＴＭＤ４３２６：２００４相比，存在如下技术性差异：———删除ＡＳＴＭＤ４３２６：２００４表１中的锶元素，只列出测量的１２个元素；———删除ＡＳＴＭＤ４３２６：２００４的５．３中有关使用石墨坩埚的要求；———删除ＡＳＴＭＤ４３２６：２００４的５．５中网筛应符合ＡＳＴＭＥ１１规范的要求；———删除ＡＳＴＭＤ４３２６：２００４的５．８中有关能量色散Ｘ射线荧光光谱仪的要求，同时删除与５．８．２中与能量色

3、散Ｘ射线荧光光谱仪有关的探测器内容；———删除ＡＳＴＭＤ４３２６：２００４中８．３采用压片法样品制备步骤，同时删除与压片法样品制备有关的仪器（５．６）和试剂（６．５）；———删除ＡＳＴＭＤ４３２６：２００４中１０．１内部实验室可以单次测量的规定；———删除ＡＳＴＭＤ４３２６：２００４中精密度的要求；———删除ＡＳＴＭＤ４３２６：２００４中“７煤和焦炭灰化制备”，用ＧＢ／Ｔ１５７４—１９９５《煤灰成分分析方法》中“５灰样的制备”替代；———修改ＡＳＴＭＤ４３２６：２００４中熔融样片的说明，增加了详细的熔融样片步骤及所有试剂

4、。为了便于使用，本标准还做了下列编辑性修改：———增加了本标准适用范围的说明；———修改“本试验方法”一词改为“本标准”；———修改ＡＳＴＭＤ４３２６：２００４中“５仪器”与“６试剂”的编排顺序调整为“４试剂和材料”与“５仪器”；———修改ＡＳＴＭＤ４３２６：２００４中“６．４熔剂”中增加了对所采用熔剂的说明；———删除ＡＳＴＭＤ４３２６：２００４中意义及目的；———删除ＡＳＴＭ指定标准号的说明；———删除ＡＳＴＭＤ４３２６：２００４中ＳＩ单位的说明；———删除ＡＳＴＭＤ４３２６：２００４中不是旨在说明所有安全事项的说明

5、；———删除ＡＳＴＭＤ４３２６：２００４中关键词说明；———删除ＡＳＴＭＤ４３２６：２００４中安全警告的说明。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国天津出入境检验检疫局、中华人民共和国宁波出入境检验检疫局。本标准主要起草人：谷松海、宋义、郭芬、魏红兵、王素梅、潘宏伟、林力、张建波。Ⅰ犛犖／犜２６９６—２０１０版权所有·禁止翻制、电子发售煤灰和焦炭灰成分中主、次元素的测定犡射线荧光光谱法１范围本标准规定了煤灰和焦炭灰分成中主、次元素的Ｘ射线荧光光谱法测定方法。本标准适用于煤灰、焦炭灰及

6、煤矸石灰中硅、铝、铁、钙、镁、钠、钾、磷和钛含量的测定，各元素测定范围见表１。表１煤灰和焦炭灰中主、次元素氧化物的测定范围％灰样，干态氧化物测定范围（质量分数）ＳｉＯ２３３．２～５７．５Ａｌ２Ｏ３１１．６～３３．１Ｆｅ２Ｏ３３．１～４１．８ＣａＯ１．５～２５．２ＭｇＯ０．４～４．５Ｎａ２Ｏ０．２～７．４１Ｋ２Ｏ０．３～３．１Ｐ２Ｏ５０．１～３．４ＴｉＯ２０．５～１．５注：ＭｎＯ２、ＳＯ３和ＢａＯ数值作为校正上述９个元素。测试范围ＭｎＯ２：０．００８％～０．２６％；ＳＯ３：０．０５％～２．８４％；ＢａＯ：０．４１％～１４．

7、７２％。２规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。ＧＢ／Ｔ１５７４煤灰成分分析方法ＧＢ／Ｔ６６８２分析实验室用水规格和试验方法ＧＢ／Ｔ１６５９７冶金产品分析方法Ｘ射线荧光光谱仪通则３方法提要依据ＧＢ／Ｔ１５７４对煤或焦炭样品进行灰化并灼烧至恒重，用四硼酸锂和偏硼酸锂（１２∶２２）混合熔剂将灰化后的试样熔融制备测试样片，测量待测元素的Ｘ射线荧光强度，根据待测元素的Ｘ射线荧光强度与待测元素含量之间

8、的定量关系，选用回归方程及数学校正模式，计算出待测元素含量。１犛犖／犜２６９６—２０１０版权所有·禁止翻制、电子发售４试剂和材料除另有说明外，仅使用分析纯的试剂和符合ＧＢ／Ｔ６６８２规定的二级水。４．１四硼酸锂和偏硼酸锂（１２∶２２）混合熔剂，优级纯，５００℃下灼烧４ｈ，置于干燥器中冷却、贮存。４．２碘化铵。４．３硝