铜基金_银纳米结构的制备、表征及性能研究

铜基金_银纳米结构的制备、表征及性能研究

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时间:2018-09-15

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1、密级无分类号O641XI’ANTECHNOLOGICALUNIVERSITY硕士学位论文题目:铜基金/银纳米结构的制备、表征及性能研究作者:董菁指导教师:彭渝丽教授申请学位学科:材料学2018年5月5日铜基金/银纳米结构的制备、表征及性能研究学科:材料学研究生签字:指导教师签字:摘要金属纳米结构因其在电学、光学、磁学及物化催化等方面具有优良的性质而成为目前研究领域的热点,并且在表面增强拉曼散射(SERS)方面有广泛应用。本论文选择合适的快离子导体薄膜,利用固态离子学方法在外加电流作用下制备出不同形貌的厘米级铜纳米结构,计算树枝状纳米结构的分形维数,并对其形成机理进行了探讨。在固态离子学方

2、法的基础上,结合真空热蒸镀法制备新型复合纳米结构,即铜金复合纳米结构和铜银复合纳米结构。利用扫描电子显微镜观察三组不同纳米结构的表面形貌,并利用能量色散光谱仪测量其化学成分。选取罗丹明6G(R6G)水溶液作为检测拉曼增强特性的探针分子,采用拉曼光谱仪测量制备的纳米结构作为SERS基底的拉曼增强能力。具体内容如下:通过对大量实验结果的分析,确定了快离子导体薄膜以及金属电极最佳的真空热蒸镀参数。选取具有高离子电导率的Rb4Cu16Cl13I7快离子导体薄膜作为铜离子的传输媒介,以铜膜作为电极,通过调控外加电流的强度,成功制备了不同微观形态的铜纳米结构。研究了外加电流强度对铜纳米结构形貌的影响

3、,发现在适合纳米结构生长的电流范围内,调节电流大小可以控制纳米结构排列的有序度。由于制备的铜纳米结构均呈宏观树枝状,因此对其生长机理进行分析,认为树枝状结构的出现与纳米结构的“顶端生长优势”有关。作为金属纳米结构在SERS方面的应用,将制备的铜纳米结构作为SERS基底测量其对R6G水溶液的拉曼增强效果。结果表明,外加电流为3uA时制备的铜纳米结构呈短程有序排列,其宏观长度达到5cm,分形维数为1.27,纳米线直径分布为50~130nm,具有较高的-11表面粗糙度,将其作为SERS基底测量R6G溶液的极限浓度是10mol/L。在制备铜纳米结构的基础上,通过对固态离子学方法的进一步研究,将其

4、与真空热蒸镀法结合制备新型复合纳米结构,在制备的铜纳米结构表面分别蒸镀金和银颗粒,成功制备了铜金复合纳米结构和铜银复合纳米结构。将制备的两种复合纳米结构分别作为SERS基底,研究其作为SERS基底对R6G水溶液的拉曼增强效果。结果表明,外加电流为7uA时制备的铜金复合纳米结构呈短程有序排列,其宏观长度达到5cm,纳米线直径分布为30~110nm,具有较高的表面粗糙度,将其作为SERS基底测量R6G溶液的极限浓度是-1310mol/L。外加电流为7uA时制备的铜银复合纳米结构呈短程有序排列,其宏观长度达到7cm,纳米线直径分布为40~120nm,具有较高的表面粗糙度,将其作为SERS基底可

5、-14以完整地探测到浓度为10mol/L的R6G溶液的拉曼信号。金属元素的类型和SERS基底的表面粗糙化是获得良好SERS增强效果的两个重要条件。在可见光激发条件下,纯铜纳米结构表现出较强的拉曼增强能力,在铜纳米结构表面沉积金和银颗粒可以进一步提高其表面粗糙度,因此制备的金属复合纳米结构具有更高的SERS效应。关键词:固态离子学方法;金属复合纳米结构;树枝状结构;分形维数;表面增强拉曼散射Preparation,CharacterizationandPropertiesofCopper-BasedGold/SilverNanostructuresDiscipline:MaterialSc

6、ienceStudentSignature:SupervisorSignature:AbstractMetalnanostructureshavebecomeahottopicinthecurrentresearchfield,owingtotheirexcellentpropertiessuchaselectronics,optics,magnetism,andphysicochemicalcatalysis,andarewidelyappliedinsurfaceenhancedRamanscattering(SERS).Inthispaper,centimeterlevelcopp

7、ernanostructureswithdifferentmorphologywerepreparedbyasolid-stateionicsmethodunderdifferentcurrentelectricfieldusingthesuitablefastionicconductorfilms,thefractaldimensionofdentriticnanostructureswascalculatedanditsform

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