SNT3005-2011有机化学品中碳、氢、氮、硫含量的元素分析仪测定方法.pdf

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1、版权所有·禁止翻制、电子传阅、发售中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖／犜３００５—２０１１有机化学品中碳、氢、氮、硫含量的元素分析仪测定方法犜犲狊狋犿犲狋犺狅犱犳狅狉犻狀狊狋狉狌犿犲狀狋犪犾犱犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犮犪狉犫狅狀，犺狔犱狉狅犵犲狀，狀犻狋狉狅犵犲狀犪狀犱狊狌犾犳狌狉犻狀狅狉犵犪狀犻犮犮犺犲犿犻犮犪犾狊２０１１０９０９发布２０１２０４０１实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局犛犖／犜３００５—２０１１版权所有·禁止翻制、电子传阅、发售前言本标准按照ＧＢ／Ｔ１．１—２００９给出的规则起

2、草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国浙江出入境检验检疫局、中华人民共和国广东出入境检验检疫局、中华人民共和国湖北出入境检验检疫局、中华人民共和国天津出入境检验检疫局。本标准主要起草人：贺新安、郑建国、屠卡滨、何明、刘绍从、崔海容。本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。Ⅰ犛犖／犜３００５—２０１１版权所有·禁止翻制、电子传阅、发售有机化学品中碳、氢、氮、硫含量的元素分析仪测定方法警告———使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责

3、任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。１范围本标准规定了使用元素分析仪测定有机化学品中碳、氢、氮、硫元素含量的方法。本标准适用于有机化学品中的总碳、总氢、总氮、总硫含量的测定，不适用于易挥发样品的测定。２规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。ＧＢ／Ｔ６６７８化工品采样总则３方法提要试样在纯氧的条件下进行高温燃烧，生成二氧化碳、水蒸气、硫氧化物、氮氧化物及氮。将这些混合气

4、体以氦气为载气，通过热铜管除去剩余的氧，将氮氧化物还原成氮，三氧化硫还原成二氧化硫。然后这些混合气体通过加热的吸附解吸附柱或通过合适的吸收方法分离出Ｎ２、ＣＯ２、Ｈ２Ｏ和ＳＯ２，再通过适当的检测器检测并分别计算得出它们的含量。４仪器与试剂材料４．１仪器４．１．１分析天平：精度０．００１ｍｇ。４．１．２元素分析仪：一种能同时分析碳、氢、氮、硫元素的检测仪器，由进样加氧装置、加热炉和反应管、混合气体分离部件、检测器四大部分组成。根据样品所含元素和测试目的可分为ＣＨＮＳ／ＣＮＳ／Ｓ含硫模式和ＣＨＮ／ＣＮ／Ｎ不含硫两类模式进行测试

5、。４．２试剂材料除非另有说明，在分析中仅使用确认为化学纯及以上纯度的试剂。４．２．１标准物质：用来校准仪器的参考物质，表１列举了大部分用来校准仪器的有机化合物，使用者也可以用其他合适的有机化合物来代替。１犛犖／犜３００５—２０１１版权所有·禁止翻制、电子传阅、发售表１标准物质名称分子式狑（Ｃ）％狑（Ｈ）％狑（Ｎ）％狑（Ｓ）％犖乙酰苯胺Ｃ８Ｈ９ＮＯ７１．０９６．７１１０．３６—阿托品Ｃ１７Ｈ２３ＮＯ３７０．５６８．０１４．８４—苯甲酸Ｃ７Ｈ６Ｏ２６８．８４４．９５——２，４二硝基苯环己酮Ｃ１２Ｈ１４Ｎ４Ｏ４５１．７９５．

6、０７２０．１４—胱氨酸Ｃ６Ｈ１２Ｎ２Ｏ４Ｓ２２９．９９５．０３１１．６６２６．６９联苯Ｃ１２Ｈ１０９３．４６６．５４——乙二胺四乙酸Ｃ１０Ｈ１６Ｎ２Ｏ８４１．１０５．５２９．５９—咪唑Ｃ３Ｈ４Ｎ２５２．９２５．９２４１．１５—尼克酸Ｃ６Ｈ５ＮＯ２５８．５３４．０９１１．３８—硬脂酸Ｃ１８Ｈ３６Ｏ２７５．９９１２．７６——丁二酰胺Ｃ４Ｈ８Ｎ２Ｏ２４１．３７６．９４２４．１３—蔗糖Ｃ１２Ｈ２２Ｏ１１４２．１０６．４８——磺胺Ｃ６Ｈ８Ｎ２Ｏ２Ｓ４１．８４４．６８１６．２７１８．６２三乙醇胺Ｃ６Ｈ１５ＮＯ３４８．３０１０．１３９．

7、３９—磺胺嘧啶Ｃ１０Ｈ１０Ｎ４Ｏ２Ｓ４７．９９４．０３２２．３９１２．８１磺胺酸Ｃ６Ｈ７ＮＯ３Ｓ４１．６１４．０７８．０９１８．５０氨基硫脲ＣＨ５Ｎ３Ｓ１３．１８５．５３４６．１１３５．１８苄基异硫脲Ｃ８Ｈ１１ＣｌＮ２Ｓ４７．４０５．４７１３．８２１５．８２苯基丙氨酸Ｃ９Ｈ１１ＮＯ２６５．４４６．７１８．４８—４．２．２高纯氧：纯度高于９９．９９５％的氧气。４．２．３高纯氦：纯度高于９９．９９５％的氦气。４．２．４石英棉。４．２．５三氧化钨。４．２．６氧化铜。４．２．７三氧化铬。４．２．８刚玉球。４．２．９铜粉。４．２．１

8、０银棉。４．２．１１脱脂滤棉。４．２．１２带指示剂的五氧化二磷。４．２．１３高氯酸镁。４．２．１４乙醇。４．２．１５铬酸铅。４．２．１６氧化钙。２犛犖／犜３００５—２０１１版权所有·禁止翻制、电子传阅、发售５取样按照ＧＢ／Ｔ６６７８化工品采样总则规定，取得代表性样品。６仪器准备６．１仪器校准６．１．１空