SNT3005-2011-有机化学品中碳、氢、氮、硫含量的元素分析仪测定方法.pdf

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1、版权所有·禁止翻制、电子传阅、发售中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖/犜3005—2011有机化学品中碳、氢、氮、硫含量的元素分析仪测定方法犜犲狊狋犿犲狋犺狅犱犳狅狉犻狀狊狋狉狌犿犲狀狋犪犾犱犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犮犪狉犫狅狀,犺狔犱狉狅犵犲狀,狀犻狋狉狅犵犲狀犪狀犱狊狌犾犳狌狉犻狀狅狉犵犪狀犻犮犮犺犲犿犻犮犪犾狊20110909发布20120401实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局犛犖/犜3005—2011版权所有·禁止翻制、电子传阅、发售前言本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准

2、由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位:中华人民共和国浙江出入境检验检疫局、中华人民共和国广东出入境检验检疫局、中华人民共和国湖北出入境检验检疫局、中华人民共和国天津出入境检验检疫局。本标准主要起草人:贺新安、郑建国、屠卡滨、何明、刘绍从、崔海容。本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。Ⅰ犛犖/犜3005—2011版权所有·禁止翻制、电子传阅、发售有机化学品中碳、氢、氮、硫含量的元素分析仪测定方法警告———使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健

3、康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本标准规定了使用元素分析仪测定有机化学品中碳、氢、氮、硫元素含量的方法。本标准适用于有机化学品中的总碳、总氢、总氮、总硫含量的测定,不适用于易挥发样品的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6678化工品采样总则3方法提要试样在纯氧的条件下进行高温燃烧,生成二氧化碳、水蒸气、硫氧化物、氮氧化物及氮。将这些混合气体以氦气为载气,通过热铜管除去

4、剩余的氧,将氮氧化物还原成氮,三氧化硫还原成二氧化硫。然后这些混合气体通过加热的吸附解吸附柱或通过合适的吸收方法分离出N2、CO2、H2O和SO2,再通过适当的检测器检测并分别计算得出它们的含量。4仪器与试剂材料4.1仪器4.1.1分析天平:精度0.001mg。4.1.2元素分析仪:一种能同时分析碳、氢、氮、硫元素的检测仪器,由进样加氧装置、加热炉和反应管、混合气体分离部件、检测器四大部分组成。根据样品所含元素和测试目的可分为CHNS/CNS/S含硫模式和CHN/CN/N不含硫两类模式进行测试。4.2试剂材料除非另有说明,在分析中仅

5、使用确认为化学纯及以上纯度的试剂。4.2.1标准物质:用来校准仪器的参考物质,表1列举了大部分用来校准仪器的有机化合物,使用者也可以用其他合适的有机化合物来代替。1犛犖/犜3005—2011版权所有·禁止翻制、电子传阅、发售表1标准物质名称分子式狑(C)%狑(H)%狑(N)%狑(S)%犖乙酰苯胺C8H9NO71.096.7110.36—阿托品C17H23NO370.568.014.84—苯甲酸C7H6O268.844.95——2,4二硝基苯环己酮C12H14N4O451.795.0720.14—胱氨酸C6H12N2O4S229.

6、995.0311.6626.69联苯C12H1093.466.54——乙二胺四乙酸C10H16N2O841.105.529.59—咪唑C3H4N252.925.9241.15—尼克酸C6H5NO258.534.0911.38—硬脂酸C18H36O275.9912.76——丁二酰胺C4H8N2O241.376.9424.13—蔗糖C12H22O1142.106.48——磺胺C6H8N2O2S41.844.6816.2718.62三乙醇胺C6H15NO348.3010.139.39—磺胺嘧啶C10H10N4O2S47.994.0322.

7、3912.81磺胺酸C6H7NO3S41.614.078.0918.50氨基硫脲CH5N3S13.185.5346.1135.18苄基异硫脲C8H11ClN2S47.405.4713.8215.82苯基丙氨酸C9H11NO265.446.718.48—4.2.2高纯氧:纯度高于99.995%的氧气。4.2.3高纯氦:纯度高于99.995%的氦气。4.2.4石英棉。4.2.5三氧化钨。4.2.6氧化铜。4.2.7三氧化铬。4.2.8刚玉球。4.2.9铜粉。4.2.10银棉。4.2.11脱脂滤棉。4.2.12带指示剂的五氧化二磷。4.2

8、.13高氯酸镁。4.2.14乙醇。4.2.15铬酸铅。4.2.16氧化钙。2犛犖/犜3005—2011版权所有·禁止翻制、电子传阅、发售5取样按照GB/T6678化工品采样总则规定,取得代表性样品。6仪器准备6.1仪器校准6.1.1空

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