异氰酸酯自修复微胶囊的制备与性能研究

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1、密级无分类号TB34XI’ANTECHNOLOGICALUNIVERSITY硕士学位论文题目:异氰酸酯自修复微胶囊的制备与性能研究作者：黑体梁丰收4号指导教师：陈卫星教授申请学位学科：材料学2018年5月10日表征表征异氰酸酯自修复微胶囊的制备与性能研究学科:材料学研究生签字:指导教师签字:摘要自修复微胶囊的制备、结构性能调控及其在自修复复合材料中的应用研究近年来受到研究者的广泛关注，是功能高分子材料领域的研究热点之一。埋入自修复微胶囊的材料可以大大增加其使用寿命，减少相关系统的维护和保养费用。目前，对应用于自修复领域的微胶囊，

2、科研人员对于壳材和芯材的选择及制备工艺有较多的研究，而对直接影响后期自修复效率的因素问题，如微胶囊芯材包封效率、稳定性等关注较少。本研究采用界面聚合和“点击”反应两种方法制备具有较高芯材稳定性，包封效率可控的自修复微胶囊。对微胶囊的性能进行了较为深入的研究并将其分散在环氧树脂样条中制备自修复材料，初步研究了自修复效果，研究结果对制备芯材可控并保持良好的芯材活性的微胶囊具有重要的意义。主要研究内容包括：首先，采用界面聚合法，以异佛尔酮二异氰酸酯（IPDI）为芯材，甲苯二异氰酸酯(TDI)的预聚物拜耳L-75和1,4丁二醇(BDO)

3、为壁材，制备出壳层为聚氨酯的异氰酸酯型微胶囊。使用傅里叶变换红外分光光度计（FT-IR）表征了微胶囊的化学结构；光学显微镜（OM）和扫描电子显微镜（SEM）表征了微胶囊的形貌和粒径分布；热重分析仪（TGA）表征了微胶囊的热稳定性，分别对芯材、壳材和微胶囊进行TGA热分析，并计算出微胶囊的芯材含量和包封效率。探讨了不同乳化剂、乳化剂用量、乳化转速以及BDO加入量等参数对微胶囊形貌、粒径分布、芯材含量和包封效率的影响，确定了制备微胶囊的最佳工艺条件。结果表明，IPDI作为芯材被预聚物L-75所形成的聚氨酯壳层成功包覆，制备的微胶囊外

4、观呈球形，微胶囊壳层光滑致密。对比添加BDO扩链剂制备的微胶囊，发现阿拉伯胶（GA）用量占芯壁质量17.4%，乳化转速为600rpm，扩链剂BDO质量分数为11.7%时，所制备的异氰酸酯微胶囊囊心质量分数为55.69%，包封率达到83%，平均粒径为48.77μm。制备的微胶囊粒径分布较窄，热稳定性优良，微胶囊形貌、包封效率及芯材含量较为理想。其次，采用“点击”反应制备异氰酸酯型微胶囊，以异佛尔酮二异氰酸酯（IPDI）为芯材，三羟甲基丙烷三（3-巯基丙酸酯）（TMMP）和三甲基硅基乙炔（TMSA）为壁材，制备出壳层为聚硫醚网络结构

5、的异氰酸酯型微胶囊。使用傅里叶变换红外分光光度计（FT-IR），光学显微镜（OM）、扫描电子显微镜（SEM）等分别表征了水解PGMA颗粒和微胶囊的化学结构，形貌，粒径大小等，并计算出微胶囊的粒径分布等参数。探讨了不同硫醇、不同光引发剂、UV光固化时间、芯壁质量比及水解PGMA颗粒浓度等参数对微胶囊形貌和粒径分布的影响，确定了制备微胶囊的最佳工艺条件。结果表明，IPDI作为芯材被“点击”反应所生成的聚硫醚壳层成功包覆，制备的微胶囊外观呈球形。对比不同水解PGMA颗粒制备方法，发现使用TMMP硫醇、选取光引发剂2959、UV光固化时

6、间为30Min，芯壁质量比为1:1、水解PGMA颗粒浓度为1.5wt%时制备的微胶囊平均粒径为76.4μm，粒径分布较窄，微胶囊尺寸分布和外观形貌较为理想。最后，选用界面聚合法制备得到的微胶囊埋入环氧树脂样条制备自修复样条，采用材料万能试验机对样条进行力学性能测试，并研究了自修复环氧树脂样条的自修复性能。研究发现，拉伸后的环氧树脂自修复样条在潮湿环境中浸泡24小时后，再次测得的应力值为初始值的83%，基本可以完成自愈合。关键词：微胶囊；异氰酸酯；界面聚合；“点击”反应；自修复PreparationandPropertiesofI

7、socyanateSelf-healingMicrocapsulesDiscipline:MaterialsscienceStudentSignature:SupervisorSignature:AbstractThepreparationandpropertiesofmicrocapsule-basedself-healingmaterialshavebeenahottopicinthefieldoffunctionalpolymermaterialsinrecentyears.Self-healingmaterialscan

8、significantlyreducethecostsassociatedwithmaintenance.Atpresent,researchonself-healingmicrocapsulesmainlyfocusesontheselectionofprop