热塑性甲壳素衍生物no苄基壳聚糖的合成及表征

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1、R?<*(0高等学校化学学报N?*’((--+年’(月WO8fgW3‘h2TiN3‘2jWOgN8^8TNgR8i^gkg8^(++-P(++(llllllllllllllllllllllllllllllllllllllllllllllllllllllllllllllll!研究简报"热塑性甲壳素衍生物#$%&苄基壳聚糖的合成及表征董炎明’$郭振楚($吴玉松’$阮永红’$童碧海($赵雅青’$王惠武’)’*厦门大学材料科学与工程系$厦门+,’--./(*湘潭师范学院化学系$湘潭0’’--’1关键词甲壳素/壳聚糖/热塑性/苄基化壳聚糖/

2、熔融中图分类号2,+,*’文献标识码3文章编号-(.’4-56-)(--+1’(4(++-4-+天然高分子的热塑化一直引起人们的极大关注*由于存在大量的分子内和分子间氢键$一般天然高分子都不能加热塑化$从而限制了其应用*纤维素和淀粉的热塑化改性已有了许多研究$典型的热塑性纤维素衍生物有乙基纤维素G醋酸纤维素和羟丙基纤维素等!’$("$有些纤维素衍生物还具有热致液晶性*淀粉的某些衍生物也已有热塑性!+"*在分子结构上$甲壳素H壳聚糖比纤维素或淀粉多了乙酰氨基和氨基$更易形成氢键$分子间作用力更强*迄今$国内外已报道了大量甲壳素H壳聚

3、糖衍生物$但均无热塑性*我们曾合成具有热塑性的氰乙基羟丙基壳聚糖$但熔点与分解温度之间只有(5I!0"*热塑性甲壳素的研究不仅为甲壳素的加工利用开辟了新途径$而且也将为热致性甲壳素液晶的研究奠定基础$从而进一步丰富和深化目前以纤维素衍生物为主的热致胆甾液晶研究!.$,"*为此$本文研究了一种新的热塑性甲壳素衍生物$并从结构上讨论了其具有热塑性的原因*J实验部分’*’原料及仪器壳聚糖为厦门第二制药厂产品$脱乙酰度)酸碱滴定法1为K0L)质量分数1$分子量)粘度法1为5*0M’-.*为得到完全脱乙酰壳聚糖$参照文献!5"方法$用非均相

4、间歇处理的方法将只有部分脱乙酰的原料壳聚糖在05L)质量分数1的N:2O溶液中于K-P6-I和N气保护下处理KQ$(并重复+次)精制后产物的脱乙酰度用红外法测定近似’--L1*其它试剂和溶剂均为化学纯*美国R:S;:@T@;U=.--OV核磁共振谱仪)溶剂为WXW<美国N;F?

5、酰壳聚糖G.9‘苯甲醛和’-9‘无水甲醇$在磁力搅拌下于室温)(-I1反应(-Q后抽滤$得絮状白色固体$置于索氏萃取器中用无水甲醇萃取0Q$用蒸馏水洗涤$固形物用’a(AN:[O还原$经过滤$真空干燥$得浅黄色固体*0’*+_$b4苄基壳聚糖的合成参考文献!K$6"方法合成_$b4苄基壳聚糖*于三颈瓶加入_4苄基壳聚糖(A$’-9‘K9?

6、物$用蒸馏水洗至无W

7、甲壳素的研究*849:;<7=9>?@ABC9D*E>D*F@1k)$*董炎明等x热塑性甲壳素衍生物5(67苄基壳聚糖的合成及表征*!!$gggggggggggggggggggggggggggggggggggggggggggggggggggggggggggggggg’$处出现一组弱峰(也表明单取代苯环的存在)从图$还可以看出(*+*,和$,-,!"""#!$""%&’$处的谱带强度随着苄基的引入变得更强(分别代表苄基上的亚甲基./0弯曲振动和变形振动的%&吸收)元素分析结果表明(1上苄基的取代度为"2!)由$0134结果计算5(6

8、7苄基壳聚糖的总取代度)8*29-是.*上的质子峰:$0;(8,2<是.$:$0;上的质子峰(苄基上亚甲基:*0;的质子峰及环上.!#.<:-0;的质子峰都在8!2"#,2!之间)而苄基环氢质子:-0;则在892!后出峰)由892!和8*29-之比