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1、本文由hemeng198817贡献pdf文档可能在WAP端浏览体验不佳。建议您优先选择TXT，或下载源文件到本机查看。第26卷第4期哈尔滨师范大学自然科学学报NATURALSCIENCESJOURNALOFHARBINNORMALUNIERSIVTYVo.26,No42010l.过渡金属配合物的合成、晶体结构及电化学性质孙丹,苏占华,高嵩,于凯,周百斌**(哈尔滨师范大学)*摘要采用常规溶液法,通过控制溶液的p合成出2种结构新颖的过渡金H,属配合物,经元素组成分析和ICP确定其化学式为H[{Cr(OOCCH3)2(H2O)}3O]2[Cro6O24H6]!24H2O(1)和[Cu(OOCC
2、H3)2(H2O)]2.5(2),用X-射线单晶衍射M测定其晶体结构表明,化合物1为三斜晶系,P-1空间群,该化合物是由一个Anderson[Cro6O24H6]结构和[{Cr(OOCCH3)2(H2O)}3O]通过氢键形成1D结构.化合M物2为单斜晶系,C2/c空间群,配合物之间通过氢键形成2D结构.利用I光谱、RUV光谱、曲线对所合成的配合物进行了结构表征,化合物1具有很好的电化学和电TG催化性质.关键词:多金属氧酸盐;水溶液合成;Anderson结构;过渡金属电催化性质.0引言多金属氧酸盐在催化化学、药物化学、分析化学等许多领域均表现出优异的性质,引起人们的广泛兴趣[1-15]1实验
3、部分11试剂与仪器.红外光谱由美国PE公司生产的1730-FTIR型红外分光光度计,采用KBr(SP级)压片,在-14000~400cm波数范围内进行扫描测定.元素分析采用美国PE公司生产的Eler2400分析仪m和英国TJA公司生产的POEMS型ICP等离子体发射光谱(Leemaninductivelycoupledplasma(ICP)spectrometer),热重分析采用美国PE公司生产的TGA-7DTA-1700型热分析仪,升温速,率为10?/min.实验所用试剂均为分析纯.12化合物的合成.121化合物1的合成..将9gNa2MoO4!22O加入到80mLH2OH和35mLCH
4、3COOH的混合溶液中,然后加入86gCrCl3!62O,搅拌5min滴加1mol!L.H,-1.过渡金属配合物修饰的多金属氧酸盐的合成、结构和性质研究已有许多报道,但文献中基于Keggin结构、ason结构、{P4M6}和Dw{P2M5}(M=Mo,W)型化合物的报道居多,在溶液中合成含Anderson型多阴离子的化合物报道却较少,近年的研究发现,Anderson型多阴离子也具有许多优异性能.而铬离子与含氧酸形成[Cr3O(OOCX)6(H2O)3](X=H,CH3,C2H5)配合物,再与Keggin、son多金属氧酸盐配位只Daw[16-18]有三篇论文报道,但未见含有Anderson
5、结构的该类配合物,笔者以简单无机盐和醋酸为原料,通过调节溶液的p成功合成出两种新化合H,物,收集了晶体结构数据,用I光谱、光谱、RUVTG曲线对其进行了结构表征,还研究了电化学和收稿日期:2010-12-25*国家自然科学基金资助(20671026,20971032)**通讯联系人102哈尔滨师范大学自然科学学报2010年HC,l使p约等于2溶液加热回流45min将得H,,到的绿色溶液冷却至室温,过滤,放置5d后,析出绿色晶体,过滤,洗涤,空气中风干.经元素分析和ICP测试,确定其化学式为:H[{Cr(OOCCH3)2(H2O)}3O]2[Cro6O24H6]!24H2O,相对分子质M量为
6、251225元素分析(单位为质量分数%,括号.,内为计算值):H445(442),C1101(109Cr199....9),.(198),Mo2198(2194)....122化合物2的合成..将9gNa2MoO4!22O加入到80mLH2O和H35mLC3COOH的混合溶液中,然后加入86gH.CuCl2!22O,搅拌5min滴加1mol!LHC,lH,使p约等于3所得溶液回流45min将得到的H,,-1分子质量为60589,元素分析(单位为质量分.:数%,括号内为计算值):H406(403),C2418...(2401),Cu3202(3198)....13晶体结构数据收集.选取:04
7、0mm#024mm#016mm(1)和...028mm#024mm#022mm(2)单晶,用APEX...?型CCD面探X-射线衍射仪,在293K下测定晶体晶胞参数并收集衍射点,使用石墨单色器,MoK辐射源,分别在254%2%2829&(1)和..294%2%2830&(2)范围内,以-2扫描方..式,化合物1共收集19964个衍射点,其中10296个独立衍射点;化合物2共收集16383个衍射点,[19,20]其中518
