测定人参水分、总灰分、酸不溶性灰分含量的不确定度评估

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1、人参研究RENSHENY川明I’U2007年第2期测定人参水分、总灰分、酸不溶性灰分含量的不确定度评估张达正刘强曹志强(吉林人参研究院·通化.134001)摘要:通过异丙肾上腺素及垂体后叶素诱发大鼠急性心肌缺血模型,观察复方刺五加注射液对实验性心肌缺血的保护作用。结果表明,复方刺五加注射液25、50、loomg/墉对皮下注射异丙肾上腺素缩短小鼠在常压缺氧状态下的存活时间均具有明显对抗作用;复方刺五加注射液20、40、80mg/吨可明显减轻静脉注射垂体后叶素诱发的大鼠急性心肌缺血心电图(盯段抬高及T波高耸)变化程度,表明复方刺五加注射液对大鼠

2、实验性心肌缺血具有明显保护作用。关键词:复方刺五加注射液心肌缺血异丙肾上腺素垂体后叶素1测定人参水分、总灰分、酸不溶性灰分含且的标准30min,精密称定,再在上述温度干燥lh,冷却称重,依据直至连续两次称重的差异不超过smg为止。1.1标准依据1.2,2总灰分、酸不溶性灰分1.1.1烘干法测定人参水分含量的标准依据:1.2.2.1测定总灰分、酸不溶性灰分的供试品必须标准依据:中华人民共和国药典2005年版,一部粉碎成能通过二号筛,混合均匀后取供试品3一59。附录IxH。1.2。2.2将稳定的供试品置炽灼至恒重的增祸中,1.1.2总灰分、酸不

3、溶性灰分含量测定的标准依据称定重量(精确至0.019),缓缓炽热,注意避免燃烧,标准依据:中华人民共和国药典2o05年版,一部至完全炭化时,逐渐升高温度至500℃一600℃,使完附录IXK。全灰化并至恒重。根据残渣重量,计算供试品中总灰1.2方法原理分的含量(%)。1.2.1水分1.2.2.3酸不溶性灰分的测定,取上项所得的灰分,1.2.1.1测定用的供试品一般先破碎成直径不超过在增涡中小心加人稀盐酸约10ml,用表面皿覆盖增3mm的颗粒或碎片,直径和长度在3mm以下的不破涡,置水浴上加热10min,表面皿用热水5ml冲洗,洗碎。液并人增祸

4、中,用无灰滤纸滤过,增祸内的残渣用水1.2.1.2人参属草本根类少含挥发性成分的药材,洗于滤纸上,并洗涤至洗液不显氯化物反应为止。滤适合采用此法测定水分含量。渣连同滤纸移制置同一柑祸中,干燥,炽灼至恒重。1.2。1.3测定方法:精密称取供试品2一39,平铺于根据残渣重量,计算供试品中酸不溶性灰分的含量干燥至恒重的扁型称量瓶中,厚度不超过smm,精密(肠)。称定。打开瓶盖,在100℃~105℃干燥sh,将瓶盖盖2实验用仪器、药品好,移置干燥器中,冷却30min,精密称定。再在上述分析天平:BP一2llD电子分析天平,产地:法国。温度干燥lh,

5、冷却30min,称重,直至连续两次称重的干燥箱:康乐DZF一1型真空干燥箱,产地:中国差异不超过smg为止。根据减失的重量,计算供试上海。品中含水量(%)。恒温水浴:1)ZKW一4型电子恒温水浴,中国上1.3测试基本流程海。取人参样品适量,破碎成不超过3mm直径的粉粒,先称量瓶(常规)、干燥器(常规)、无灰滤纸。精密称定干燥至恒重的扁形称量瓶的重量,再将样品盐酸:分析纯试剂,中国沈阳。放人称量中精密称定。置烘干箱中,温度控制在3样品测且数据100℃一105℃,干燥sh,取出,放在干燥器中冷却3.1水分张达正等:测定人参水分、总灰分、酸不溶性

6、灰分含t的不确定度评估称量1.728899人参样品,经100℃一105℃温度下干城:样品重量燥sh,至恒重后精密称定,样品中水分含量数据见表4.2测定人参水分、总灰分、酸不溶性灰分的不确定1。度主要来源于样品的质量表1样品中水分含t测定结果丝一「哑1CLlllJ烘干至恒重序号原样品重量9水分含量%式中:u(c)一C的标准测量不确定度;后样品重量9u(m)一M的标准测量不确定度;1.728891.5517810.24414c----测量内容(含水率、总灰分、酸不溶性灰分)1.775561.5937410.24015nl,eses测量质量平均1

7、.7522251.5727610.2421454.3测定人参水分、总灰分、酸不溶性灰分的含量(C)中影响质量m的标准不确定度由分量测量m的3.2总灰分和酸不溶灰分标准不确定度组成,分量由3部分构成:称量3.000609人参粉(通过二号筛)经550℃温度下a-由供试样品称量带来的不确定度,记为ul炽灼sh,至恒重后,精密称定,样品中总灰分含量数(m);据见表2,样品中酸不溶性灰分含量数据见表3。b.由供试样品干燥过程中或灰化过程中所引起表2样品中总灰分含t的不确定度,记为u:(m);炽灼至恒重总灰分含量c.由平行试验数据重复性引起的测量不确定

8、序号样品重(9)样品重量(9)(%)度,记为u3(m)。4.3.1供试样品称量带来的不确定度ul(m)的计算13.000600。099603。334.3.1.1天平校准带来的不确

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