维生素a含量测定方法的研究

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1、山西医药杂志20l0年6月第39卷第6期上半月ShanxiMedJ，June2010，Vo1．39，No．6theFirst·557·5OmI量瓶中，⋯⋯”起制备供试品溶液，取供试品溶液2O扰，所以选择该流动相体系。供试品溶液的制备采用超声MI，分别注入液相色谱仪，记录峰面积，按外标法(峰面积)处理，我们比较了超声15、3O、45、60min处理的提取效果，计算样品中甲硝唑和替硝唑的含量，见表2。结果显示，超声30min甲硝唑、替硝唑提取完全。表2样品测定结果mg／粒参考文献1国家药典委员会．中华人民共和国药典(二部)

2、．jE京：化学工业出版社，2005．2中华人民共和国卫生部药政局．中国医院制剂规范．天津：天津科技翻译出版公司，1989．3讨论(收稿日期：2009一l1—25)试验考察了甲醇一醋酸体系和甲醇一磷酸体系，均不作者简介：赵冬梅，女，1972年6月生，主管药师，秦皇岛市理想。后采用甲醇一庚烷磺酸钠体系，结果表明在该体系药品检验所，066004中甲硝唑、替硝唑分离良好，样品中的其他成分对测定无干维生素A含量测定方法的研究中国医科大学附属第一医院(110001)苏佳妍辽宁省食品药品检验所岳青阳于大海中国药品生物制品检定所牛剑钊

3、国内合成的维生素A醋酸酯在1964年开始生产，于量测定项下，附录未收载。日本药局方15版附录收载3种1990年在中国药典正文及附录下收载，采用紫外一可见分方法，分别为Method1—1(紫外法)、Method卜2(高效液相光光度法测定，一直延用至今。美国药典3O版附录收载2色谱法)和Method一2(皂化后紫外法)。中国药典2005年种方法，分别为ChemicalMethod(皂化后紫外法)和Chro一版附录l1收载2种方法(紫外法和皂化后紫外法)。美国、matographicMethod(高效液相色谱法)。英国药典2

4、007版英国、欧洲及日本药典维生素A高效液相方法收载情况，和欧洲药典6．0版维生素A测定方法均列在每个品种含见表1。表1美国英国欧洲及日本药典维生素A液相方法收载情况中国药典2010版附录ⅦJ维生素A含量测定方法拟有效分离，其他品牌的色谱柱(如：安捷仑、资生堂、月旭和增加高效液相色谱法，现说明如下。非罗门)分离效果均不理想；方法二所用色谱条件，仅能使1含量测定方法的建立顺式和反式异构体基本达到基线分离，多次改变流动相比1．1仪器与试药：Agilent1100型高效液相色谱仪。维生例，分离度均不能有所提高；方法三所用色谱

5、条件，可使顺素A对照品(巴斯夫维生素有限公司，批号：200801002，含式和反式异构体分离度达到3以上，因此最终选择方法三量101．0)。维生素AD胶丸(上海东海制药股份有限公作为高效液相色谱法用于维生素A醋酸酯的测定。司东海制药厂，批号：O71201)。正己烷、异丙醇为色谱纯。1．3测定波长的选择：维生素A在325nm附近有最大吸1．2色谱条件的选择：维生素A醋酸酯在常温条件下不收，美国药典、英国药典及欧洲药典均采用325nm作为维稳定，暴露在空气中易发生氧化。其有效成分构型为反式生素A的检测波长，日本药局方未作明

6、确说明，拟定高效结构，氧化后变成顺式异构体，会很大程度地降低药效作液相色谱法与美、英及欧洲药典方法一致，选择325nm为用。因此在维生素A醋酸酯的高效液相色谱法测定过程检测波长。中，其顺式异构体不应对反式异构体测定造成干扰。方法1．4测定方法：色谱条件与系统适用性试验，用硅胶为填一：采用美国药典高效液相色谱条件，氨基柱为色谱柱，正充剂；以正己烷一异丙醇(997：3)为流动相；检测波长为已烷为流动相。方法二：采用英国及欧洲药典高效液相色325nm；对照品溶液连续进样5次，主峰峰面积的相对标准谱条件，c。。柱为色谱柱，甲醇

7、一水(95：5)为流动相。方法偏差不得过3．0；系统适用性溶液所得色谱图中维生素三：采用美国药典多种维生素测定法的高效液相色谱条件，A醋酸酯主峰与其顺式异构体主峰分离度应>3(如维生素硅胶柱为色谱柱，正己烷～异丙醇(997：3)为流动相。根A对照品溶液中含有维生素A醋酸酯顺式异构体，则可直据试验结果，方法一所用的氨基柱，仅莫克公司生产的接用作系统适用性分离度试验，不必做碘液破坏实验)。MerckLichrospher100这一品牌能够将顺式和反式异构体系统适用性溶液制备：取维生素A对照品2mI，置烧·558·山西医药杂

8、志2010年6月第39卷第6期上半月ShanxiMedJ，June2010。Vo1．39，No．6theFirst杯中，加0．05mol／L碘液0．2mI，混匀，放置约10rain。0．76，结果见表2。表明回收率良好。取0．1mL，加正已烷稀释至100mI，取1mL，加正己烷稀表2回收率试验结果释至25mL。取2OI注入液相色谱